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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

[交流] 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化

小弟最近在做Glu NCA，但遇到一些问题，不知可否为新虫小弟答疑一下：
按照文献叙述，我将谷氨酸苄酯加入无水THF中，发现是白色乳液，谷氨酸苄酯并未完全溶解，50度，抽真空Ar保护下反应，将1.0摩尔比例的三光气和α蒎烯（缚酸剂）溶于THF中，并注入到谷氨酸苄酯溶液中，但发现三个小时过去了，溶液还是没有变澄清，还是白色乳液，并且我将白色沉淀离心出去后，对剩下的溶液重结晶发现没有或有极少一部分固体析出，不知道有没有前辈能否告知小弟实验失败的原因在哪，新虫在此非常感谢！！
如前辈有兴趣的话，能详细指导一下我么，我的Q号，1053572479，期待你的回复。
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1楼 2014-04-20 20:29:46
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晨000000晨

金虫 (小有名气)
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你做出来了吗？我也想做这个反应

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2楼2014-04-29 10:51:58
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-04-29 10:51:58
你做出来了吗？我也想做这个反应

没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快.....
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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

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3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易，然后重结晶出问题了，用的THF回流，然后温度太高，nca开环聚合了，惨啊，好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸，几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解，只能室温试试了。先用大量thf溶解，然后过滤，浓缩，再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
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4楼2014-05-22 11:20:51
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-05-22 11:20:51
我也是做出粗品特别容易，然后重结晶出问题了，用的THF回流，然后温度太高，nca开环聚合了，惨啊，好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸，几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解，只能室温试试了。先用大量thf溶解 ...

THF我见过最高的温度在60度，一般都是50度，不需要加热到回流，当然回流装置是需要的，聚合了说明你的THF没有除水吧....我用的是乙酸乙酯来制备NCA的....不知道你重结晶是怎么一个过程，可能是溶剂配比问题.....
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5楼2014-05-22 13:44:09
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晨000000晨

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5楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 13:44:09
THF我见过最高的温度在60度，一般都是50度，不需要加热到回流，当然回流装置是需要的，聚合了说明你的THF没有除水吧....我用的是乙酸乙酯来制备NCA的....不知道你重结晶是怎么一个过程，可能是溶剂配比问题........

我thf有除水啊，就是环己烷就用硫酸钠干燥了下，然后用他们的混合溶剂来重结晶的（1：1），发现怎么都不能够溶解，又只用thf来重结晶，还是不怎么溶，都是加了大量溶剂，最后发现几经折腾有很多都聚合了，还不如最开始反应完拿到的东西好。感觉就是温度太高了，然后thf吸水性强，然后就聚合了。也看到有文献是环己烷和乙酸乙酯1：1比例来重结晶的，你做的时候还行啊？当然溶剂都得重新蒸~
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6楼2014-05-22 14:19:06
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-05-22 14:19:06
我thf有除水啊，就是环己烷就用硫酸钠干燥了下，然后用他们的混合溶剂来重结晶的（1：1），发现怎么都不能够溶解，又只用thf来重结晶，还是不怎么溶，都是加了大量溶剂，最后发现几经折腾有很多都聚合了，还不如最 ...

我是用乙酸乙酯重结晶的，乙酸乙酯/正己烷 1/1，但全部溶解了，放在冰箱里没长出晶体；用THF重结晶和你的现象一样，但我测GPC分子量显示物质没有聚合，不知道你的聚合是个什么情况.....
直接做后面的聚合也没有发现分子量上去，也没聚合，我觉得是条件没达到，你对产物进行了聚合了没有，我估计是反应中可逆平衡中的CO2没有移除导致的......
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7楼2014-05-22 15:50:09
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晨000000晨

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7楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 15:50:09
我是用乙酸乙酯重结晶的，乙酸乙酯/正己烷 1/1，但全部溶解了，放在冰箱里没长出晶体；用THF重结晶和你的现象一样，但我测GPC分子量显示物质没有聚合，不知道你的聚合是个什么情况.....
直接做后面的聚合也没有发 ...

我也不知道，就是根据熔点判断聚合了，重结晶前nca熔点90多，然后我重结晶后200多啦，我觉得是聚合了，毕竟和聚谷氨酸苄酯熔点差不多。准备重新做一批，然后再用你的那个溶剂试试。不敢升温了～

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8楼2014-05-23 09:43:55
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-05-23 09:43:55
我也不知道，就是根据熔点判断聚合了，重结晶前nca熔点90多，然后我重结晶后200多啦，我觉得是聚合了，毕竟和聚谷氨酸苄酯熔点差不多。准备重新做一批，然后再用你的那个溶剂试试。不敢升温了～
...

我的熔点测得也是200以上，我测过GPC分子量为两三百，没有聚合....
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9楼2014-05-23 11:36:54
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swinggg

金虫 (著名写手)
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Magic_Bingo: 金币+3, 多谢指教！ 2014-05-23 18:31:03
能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好，如果没问题的话：10
ｇ用150mＬ四氢呋喃悬浮，50度（不可高），三分之一摩尔三光气，通氮气，澄清后继续反应1h,旋蒸之原体积的1/3，倾入150-200 mL正己烷，冰箱过夜。过滤出晶体，150ｍＬ乙酸乙酯溶解，0-5摄氏度的0.5％碳酸氢钠萃取，无水硫酸镁干燥，再倾入正己烷内(或直接乙酸乙酯：正己烷重结晶)，过滤出沉淀即可。
祝好运！
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Magic_Bingo
10楼2014-05-23 15:42:16
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