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匿名

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晨000000晨

金虫 (小有名气)


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7楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 15:50:09
我是用乙酸乙酯重结晶的,乙酸乙酯/正己烷 1/1,但全部溶解了,放在冰箱里没长出晶体;用THF重结晶和你的现象一样,但我测GPC分子量显示物质没有聚合,不知道你的聚合是个什么情况.....
直接做后面的聚合也没有发 ...

我也不知道,就是根据熔点判断聚合了,重结晶前nca熔点90多,然后我重结晶后200多啦,我觉得是聚合了,毕竟和聚谷氨酸苄酯熔点差不多。准备重新做一批,然后再用你的那个溶剂试试。不敢升温了~

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8楼2014-05-23 09:43:55
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做出来了吗?我也想做这个反应

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2楼2014-04-29 10:51:58
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匿名

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3楼2014-05-22 09:45:14
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3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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