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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

[交流] 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化

小弟最近在做Glu NCA，但遇到一些问题，不知可否为新虫小弟答疑一下：
按照文献叙述，我将谷氨酸苄酯加入无水THF中，发现是白色乳液，谷氨酸苄酯并未完全溶解，50度，抽真空Ar保护下反应，将1.0摩尔比例的三光气和α蒎烯（缚酸剂）溶于THF中，并注入到谷氨酸苄酯溶液中，但发现三个小时过去了，溶液还是没有变澄清，还是白色乳液，并且我将白色沉淀离心出去后，对剩下的溶液重结晶发现没有或有极少一部分固体析出，不知道有没有前辈能否告知小弟实验失败的原因在哪，新虫在此非常感谢！！
如前辈有兴趣的话，能详细指导一下我么，我的Q号，1053572479，期待你的回复。
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1楼 2014-04-20 20:29:46
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-05-22 14:19:06
我thf有除水啊，就是环己烷就用硫酸钠干燥了下，然后用他们的混合溶剂来重结晶的（1：1），发现怎么都不能够溶解，又只用thf来重结晶，还是不怎么溶，都是加了大量溶剂，最后发现几经折腾有很多都聚合了，还不如最 ...

我是用乙酸乙酯重结晶的，乙酸乙酯/正己烷 1/1，但全部溶解了，放在冰箱里没长出晶体；用THF重结晶和你的现象一样，但我测GPC分子量显示物质没有聚合，不知道你的聚合是个什么情况.....
直接做后面的聚合也没有发现分子量上去，也没聚合，我觉得是条件没达到，你对产物进行了聚合了没有，我估计是反应中可逆平衡中的CO2没有移除导致的......
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7楼2014-05-22 15:50:09
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晨000000晨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你做出来了吗？我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-04-29 10:51:58
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-04-29 10:51:58
你做出来了吗？我也想做这个反应

没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快.....
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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易，然后重结晶出问题了，用的THF回流，然后温度太高，nca开环聚合了，惨啊，好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸，几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解，只能室温试试了。先用大量thf溶解，然后过滤，浓缩，再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
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4楼2014-05-22 11:20:51
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