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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

[交流] 谷氨酸苄酯的NCA合成,三光气纯化

小弟最近在做Glu NCA,但遇到一些问题,不知可否为新虫小弟答疑一下:
按照文献叙述,我将谷氨酸苄酯加入无水THF中,发现是白色乳液,谷氨酸苄酯并未完全溶解,50度,抽真空Ar保护下反应,将1.0摩尔比例的三光气和α蒎烯(缚酸剂)溶于THF中,并注入到谷氨酸苄酯溶液中,但发现三个小时过去了,溶液还是没有变澄清,还是白色乳液,并且我将白色沉淀离心出去后,对剩下的溶液重结晶发现没有或有极少一部分固体析出,不知道有没有前辈能否告知小弟实验失败的原因在哪,新虫在此非常感谢!!
如前辈有兴趣的话,能详细指导一下我么,我的Q号,1053572479,期待你的回复。
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-04-29 10:51:58
你做出来了吗?我也想做这个反应

没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快.....
3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-05-22 11:20:51
我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解 ...

THF我见过最高的温度在60度,一般都是50度,不需要加热到回流,当然回流装置是需要的,聚合了说明你的THF没有除水吧....我用的是乙酸乙酯来制备NCA的....不知道你重结晶是怎么一个过程,可能是溶剂配比问题.....
5楼2014-05-22 13:44:09
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