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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化
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匿名

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1楼 2014-04-20 20:29:46
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晨000000晨

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5楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 13:44:09
THF我见过最高的温度在60度，一般都是50度，不需要加热到回流，当然回流装置是需要的，聚合了说明你的THF没有除水吧....我用的是乙酸乙酯来制备NCA的....不知道你重结晶是怎么一个过程，可能是溶剂配比问题........

我thf有除水啊，就是环己烷就用硫酸钠干燥了下，然后用他们的混合溶剂来重结晶的（1：1），发现怎么都不能够溶解，又只用thf来重结晶，还是不怎么溶，都是加了大量溶剂，最后发现几经折腾有很多都聚合了，还不如最开始反应完拿到的东西好。感觉就是温度太高了，然后thf吸水性强，然后就聚合了。也看到有文献是环己烷和乙酸乙酯1：1比例来重结晶的，你做的时候还行啊？当然溶剂都得重新蒸~
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6楼2014-05-22 14:19:06
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晨000000晨

金虫 (小有名气)
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你做出来了吗？我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-04-29 10:51:58
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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

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3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易，然后重结晶出问题了，用的THF回流，然后温度太高，nca开环聚合了，惨啊，好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸，几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解，只能室温试试了。先用大量thf溶解，然后过滤，浓缩，再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
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4楼2014-05-22 11:20:51
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