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晨000000晨

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5楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 13:44:09
THF我见过最高的温度在60度,一般都是50度,不需要加热到回流,当然回流装置是需要的,聚合了说明你的THF没有除水吧....我用的是乙酸乙酯来制备NCA的....不知道你重结晶是怎么一个过程,可能是溶剂配比问题........

我thf有除水啊,就是环己烷就用硫酸钠干燥了下,然后用他们的混合溶剂来重结晶的(1:1),发现怎么都不能够溶解,又只用thf来重结晶,还是不怎么溶,都是加了大量溶剂,最后发现几经折腾有很多都聚合了,还不如最开始反应完拿到的东西好。感觉就是温度太高了,然后thf吸水性强,然后就聚合了。也看到有文献是环己烷和乙酸乙酯1:1比例来重结晶的,你做的时候还行啊?当然溶剂都得重新蒸~
6楼2014-05-22 14:19:06
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


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你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
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匿名

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3楼2014-05-22 09:45:14
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金虫 (小有名气)


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3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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