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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

[交流] 谷氨酸苄酯的NCA合成,三光气纯化

小弟最近在做Glu NCA,但遇到一些问题,不知可否为新虫小弟答疑一下:
按照文献叙述,我将谷氨酸苄酯加入无水THF中,发现是白色乳液,谷氨酸苄酯并未完全溶解,50度,抽真空Ar保护下反应,将1.0摩尔比例的三光气和α蒎烯(缚酸剂)溶于THF中,并注入到谷氨酸苄酯溶液中,但发现三个小时过去了,溶液还是没有变澄清,还是白色乳液,并且我将白色沉淀离心出去后,对剩下的溶液重结晶发现没有或有极少一部分固体析出,不知道有没有前辈能否告知小弟实验失败的原因在哪,新虫在此非常感谢!!
如前辈有兴趣的话,能详细指导一下我么,我的Q号,1053572479,期待你的回复。
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-05-23 09:43:55
我也不知道,就是根据熔点判断聚合了,重结晶前nca熔点90多,然后我重结晶后200多啦,我觉得是聚合了,毕竟和聚谷氨酸苄酯熔点差不多。准备重新做一批,然后再用你的那个溶剂试试。不敢升温了~
...

我的熔点测得也是200以上,我测过GPC分子量为两三百,没有聚合....
9楼2014-05-23 11:36:54
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-04-29 10:51:58
你做出来了吗?我也想做这个反应

没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快.....
3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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