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匿名

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swinggg

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Magic_Bingo: 金币+3, 多谢指教! 2014-05-23 18:31:03
能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好,如果没问题的话:10
g用150mL四氢呋喃悬浮,50度(不可高),三分之一摩尔三光气,通氮气,澄清后继续反应1h,旋蒸之原体积的1/3,倾入150-200 mL正己烷,冰箱过夜。过滤出晶体,150mL乙酸乙酯溶解,0-5摄氏度的0.5%碳酸氢钠萃取,无水硫酸镁干燥,再倾入正己烷内(或直接乙酸乙酯:正己烷重结晶),过滤出沉淀即可。
祝好运!

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10楼2014-05-23 15:42:16
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晨000000晨

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
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匿名

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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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