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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Magic_Bingo

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化

小弟最近在做Glu NCA，但遇到一些问题，不知可否为新虫小弟答疑一下：
按照文献叙述，我将谷氨酸苄酯加入无水THF中，发现是白色乳液，谷氨酸苄酯并未完全溶解，50度，抽真空Ar保护下反应，将1.0摩尔比例的三光气和α蒎烯（缚酸剂）溶于THF中，并注入到谷氨酸苄酯溶液中，但发现三个小时过去了，溶液还是没有变澄清，还是白色乳液，并且我将白色沉淀离心出去后，对剩下的溶液重结晶发现没有或有极少一部分固体析出，不知道有没有前辈能否告知小弟实验失败的原因在哪，新虫在此非常感谢！！
如前辈有兴趣的话，能详细指导一下我么，我的Q号，1053572479，期待你的回复。
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1楼 2014-04-20 20:29:46
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Magic_Bingo

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by swinggg at 2014-05-23 15:42:16
能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好，如果没问题的话：10
ｇ用150mＬ四氢呋喃悬浮，50度（不可高），三分之一摩尔三光气，通氮气，澄清后继续反应1h,旋蒸之原体积的1/3，倾入150-200 mL正己烷，冰箱过夜。过滤 ...

你好，最近我根据你的比例做了一下我的实验，确实粗产物核磁中有BLG NCA的出现，积分比例和结构很吻合，但是在1.6ppm左右出现了很大的杂质峰，说不清是什么峰，测过熔点粗产物熔点是将近300度，我今天用了乙酸乙酯/正己烷1:1各20mL重结晶1gNCA，但得到的是果冻絮状的东西，猜想可能是用量的问题。请问您在做重结晶的时候经验值大概是多少mL溶剂/gNCA呢，期待您的指导，谢啦！
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16楼2014-07-17 19:12:28
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晨000000晨

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你做出来了吗？我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-04-29 10:51:58
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Magic_Bingo

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨000000晨 at 2014-04-29 10:51:58
你做出来了吗？我也想做这个反应

没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快.....
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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易，然后重结晶出问题了，用的THF回流，然后温度太高，nca开环聚合了，惨啊，好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸，几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解，只能室温试试了。先用大量thf溶解，然后过滤，浓缩，再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
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4楼2014-05-22 11:20:51
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