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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by swinggg at 2014-05-23 15:42:16
能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好，如果没问题的话：10
ｇ用150mＬ四氢呋喃悬浮，50度（不可高），三分之一摩尔三光气，通氮气，澄清后继续反应1h,旋蒸之原体积的1/3，倾入150-200 mL正己烷，冰箱过夜。过滤 ...

你好，按照经典文献中所述，用THF好像都没溶解也没澄清，所以我改用乙酸乙酯作为溶剂制备的NCA单体，但重结晶操作中总是长不出来晶体，所以我只好直接沉淀，然后测熔点是200度以上，形态还不均一，不知道你的合成方案中重结晶细节是怎样的，希望能不吝赐教，谢谢！若能Q上请教，那真是太感谢了，我的Q1053572479
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11楼2014-05-23 18:30:30
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swinggg

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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11楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-23 18:30:30
你好，按照经典文献中所述，用THF好像都没溶解也没澄清，所以我改用乙酸乙酯作为溶剂制备的NCA单体，但重结晶操作中总是长不出来晶体，所以我只好直接沉淀，然后测熔点是200度以上，形态还不均一，不知道你的合成方 ...

看来你没有看我我的核心意思，“能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好”，所以只要合成的L-谷氨酸苄酯可靠，后边都不是问题。你的问题估计是由这个原因导致的，L-谷氨酸的酯化做得不好，后边都白搭
请参考：33.2 g L-谷氨酸于500 mL 三口瓶中,加165 mL 苯甲醇和54 mL40 %氢溴酸. 然后缓慢加热, 反应温度控制在70 ℃左右. 待L-谷氨酸全部溶解后,，将反应混合液冷却到30 ℃,然后倒入由66 mL 吡啶和440 mL95 %乙醇配制的混合溶液中,25 ℃下放置过夜 ,使其充分沉淀. 沉淀过滤,分别用乙醇、乙醚洗涤得到白色固体即为粗产物. 粗产物用95 %的乙醇重结晶、真空条件下50℃烘干24h，得白色固体即为产物。产率24%.
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12楼2014-05-23 23:36:36
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by swinggg at 2014-05-23 23:36:36
看来你没有看我我的核心意思，“能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好”，所以只要合成的L-谷氨酸苄酯可靠，后边都不是问题。你的问题估计是由这个原因导致的，L-谷氨酸的酯化做得不好，后边都白搭
请参考：33 ...

哦，我没有做这一步，我的谷氨酸苄酯是直接从厂家买的，98%+纯度的，可能是时间长了质量有问题了吧，我自己制备一下苄酯试一试，多谢啦....不过我还有个问题，你后面聚合的时候的条件大概是怎样的，需要在手套箱里操作么？
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13楼2014-05-24 09:22:21
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swinggg

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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13楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-24 09:22:21
哦，我没有做这一步，我的谷氨酸苄酯是直接从厂家买的，98%+纯度的，可能是时间长了质量有问题了吧，我自己制备一下苄酯试一试，多谢啦....不过我还有个问题，你后面聚合的时候的条件大概是怎样的，需要在手套箱里 ...

一般不需要。见：（1）Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 5752 – 5784；（2）SYNTHETIC COMMUNICATIONS, 29(5), 843-854 (1999)；（3）Tetrahedron Letters,Vol.29,No.46,pp 5859-5862,1988；（4） Chem Rev, 2009, 109: 5528-5578.
抱歉，以后所有问题不会再回答，请仔细研究上述相关论文，就明了。
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14楼2014-05-24 22:06:26
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by swinggg at 2014-05-24 22:06:26
一般不需要。见：（1）Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 5752 – 5784；（2）SYNTHETIC COMMUNICATIONS, 29(5), 843-854 (1999)；（3）Tetrahedron Letters,Vol.29,No.46,pp 5859-5862,1988；（4） Chem Rev, 2009 ...

嗯嗯，谢谢，我看过这几篇文献，可能研究的不太透彻，多谢你了....
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15楼2014-05-25 08:47:31
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
送红花一朵
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10楼: Originally posted by swinggg at 2014-05-23 15:42:16
能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好，如果没问题的话：10
ｇ用150mＬ四氢呋喃悬浮，50度（不可高），三分之一摩尔三光气，通氮气，澄清后继续反应1h,旋蒸之原体积的1/3，倾入150-200 mL正己烷，冰箱过夜。过滤 ...

你好，最近我根据你的比例做了一下我的实验，确实粗产物核磁中有BLG NCA的出现，积分比例和结构很吻合，但是在1.6ppm左右出现了很大的杂质峰，说不清是什么峰，测过熔点粗产物熔点是将近300度，我今天用了乙酸乙酯/正己烷1:1各20mL重结晶1gNCA，但得到的是果冻絮状的东西，猜想可能是用量的问题。请问您在做重结晶的时候经验值大概是多少mL溶剂/gNCA呢，期待您的指导，谢啦！
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16楼2014-07-17 19:12:28
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