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匿名

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swinggg

金虫 (著名写手)

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13楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-24 09:22:21
哦,我没有做这一步,我的谷氨酸苄酯是直接从厂家买的,98%+纯度的,可能是时间长了质量有问题了吧,我自己制备一下苄酯试一试,多谢啦....不过我还有个问题,你后面聚合的时候的条件大概是怎样的,需要在手套箱里 ...

一般不需要。见:(1)Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 5752 – 5784;(2)SYNTHETIC COMMUNICATIONS, 29(5), 843-854 (1999);(3)Tetrahedron Letters,Vol.29,No.46,pp 5859-5862,1988;(4) Chem Rev, 2009, 109: 5528-5578.
抱歉,以后所有问题不会再回答,请仔细研究上述相关论文,就明了。
14楼2014-05-24 22:06:26
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晨000000晨

金虫 (小有名气)

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你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
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匿名

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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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