24小时热门版块排行榜    

查看: 2466  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
已阅   同方向广播   申请PEPI   编辑   删除   查看我的主页

swinggg

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-23 18:30:30
你好,按照经典文献中所述,用THF好像都没溶解也没澄清,所以我改用乙酸乙酯作为溶剂制备的NCA单体,但重结晶操作中总是长不出来晶体,所以我只好直接沉淀,然后测熔点是200度以上,形态还不均一,不知道你的合成方 ...

看来你没有看我我的核心意思,“能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好”,所以只要合成的L-谷氨酸苄酯可靠,后边都不是问题。你的问题估计是由这个原因导致的,L-谷氨酸的酯化做得不好,后边都白搭
请参考:33.2 g L-谷氨酸于500 mL 三口瓶中,加165 mL 苯甲醇和54 mL40 %氢溴酸. 然后缓慢加热, 反应温度控制在70 ℃左右. 待L-谷氨酸全部溶解后,,将反应混合液冷却到30 ℃,然后倒入由66 mL 吡啶和440 mL95 %乙醇配制的混合溶液中,25 ℃下放置过夜 ,使其充分沉淀. 沉淀过滤,分别用乙醇、乙醚洗涤得到白色固体即为粗产物. 粗产物用95 %的乙醇重结晶、真空条件下50℃烘干24h,得白色固体即为产物。产率24%.
12楼2014-05-23 23:36:36
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
3楼2014-05-22 09:45:14
已阅   申请PEPI   编辑   查看我的主页

晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +9 Ldrop2023 2026-08-13 9/450 2026-08-16 13:24 by wukun_007
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见