谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化 - 高分子 - 高分子化学

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匿名

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1楼 2014-04-20 20:29:46

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swinggg

金虫 (著名写手)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-23 18:30:30
你好，按照经典文献中所述，用THF好像都没溶解也没澄清，所以我改用乙酸乙酯作为溶剂制备的NCA单体，但重结晶操作中总是长不出来晶体，所以我只好直接沉淀，然后测熔点是200度以上，形态还不均一，不知道你的合成方 ...

看来你没有看我我的核心意思，“能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好”，所以只要合成的L-谷氨酸苄酯可靠，后边都不是问题。你的问题估计是由这个原因导致的，L-谷氨酸的酯化做得不好，后边都白搭
请参考：33.2 g L-谷氨酸于500 mL 三口瓶中,加165 mL 苯甲醇和54 mL40 %氢溴酸. 然后缓慢加热, 反应温度控制在70 ℃左右. 待L-谷氨酸全部溶解后,，将反应混合液冷却到30 ℃,然后倒入由66 mL 吡啶和440 mL95 %乙醇配制的混合溶液中,25 ℃下放置过夜 ,使其充分沉淀. 沉淀过滤,分别用乙醇、乙醚洗涤得到白色固体即为粗产物. 粗产物用95 %的乙醇重结晶、真空条件下50℃烘干24h，得白色固体即为产物。产率24%.