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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 谷氨酸苄酯的NCA合成，三光气纯化
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匿名

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1楼 2014-04-20 20:29:46
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swinggg

金虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
11楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-23 18:30:30
你好，按照经典文献中所述，用THF好像都没溶解也没澄清，所以我改用乙酸乙酯作为溶剂制备的NCA单体，但重结晶操作中总是长不出来晶体，所以我只好直接沉淀，然后测熔点是200度以上，形态还不均一，不知道你的合成方 ...

看来你没有看我我的核心意思，“能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好”，所以只要合成的L-谷氨酸苄酯可靠，后边都不是问题。你的问题估计是由这个原因导致的，L-谷氨酸的酯化做得不好，后边都白搭
请参考：33.2 g L-谷氨酸于500 mL 三口瓶中,加165 mL 苯甲醇和54 mL40 %氢溴酸. 然后缓慢加热, 反应温度控制在70 ℃左右. 待L-谷氨酸全部溶解后,，将反应混合液冷却到30 ℃,然后倒入由66 mL 吡啶和440 mL95 %乙醇配制的混合溶液中,25 ℃下放置过夜 ,使其充分沉淀. 沉淀过滤,分别用乙醇、乙醚洗涤得到白色固体即为粗产物. 粗产物用95 %的乙醇重结晶、真空条件下50℃烘干24h，得白色固体即为产物。产率24%.
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12楼2014-05-23 23:36:36
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晨000000晨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你做出来了吗？我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-04-29 10:51:58
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匿名

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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有，我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体，你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点，70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易，然后重结晶出问题了，用的THF回流，然后温度太高，nca开环聚合了，惨啊，好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸，几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解，只能室温试试了。先用大量thf溶解，然后过滤，浓缩，再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
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4楼2014-05-22 11:20:51
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