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匿名

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swinggg

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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11楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-23 18:30:30
你好,按照经典文献中所述,用THF好像都没溶解也没澄清,所以我改用乙酸乙酯作为溶剂制备的NCA单体,但重结晶操作中总是长不出来晶体,所以我只好直接沉淀,然后测熔点是200度以上,形态还不均一,不知道你的合成方 ...

看来你没有看我我的核心意思,“能不能成功取决于谷氨酸苄酯合成的好不好”,所以只要合成的L-谷氨酸苄酯可靠,后边都不是问题。你的问题估计是由这个原因导致的,L-谷氨酸的酯化做得不好,后边都白搭
请参考:33.2 g L-谷氨酸于500 mL 三口瓶中,加165 mL 苯甲醇和54 mL40 %氢溴酸. 然后缓慢加热, 反应温度控制在70 ℃左右. 待L-谷氨酸全部溶解后,,将反应混合液冷却到30 ℃,然后倒入由66 mL 吡啶和440 mL95 %乙醇配制的混合溶液中,25 ℃下放置过夜 ,使其充分沉淀. 沉淀过滤,分别用乙醇、乙醚洗涤得到白色固体即为粗产物. 粗产物用95 %的乙醇重结晶、真空条件下50℃烘干24h,得白色固体即为产物。产率24%.
12楼2014-05-23 23:36:36
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你做出来了吗?我也想做这个反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-29 10:51:58
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匿名

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3楼2014-05-22 09:45:14
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晨000000晨

金虫 (小有名气)


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3楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2014-05-22 09:45:14
没有,我的主要在重结晶那步重复了好多次都没长出晶体,你的问题是什么....
溶剂用乙酸乙酯好点,70度原料才溶解比较快........

我也是做出粗品特别容易,然后重结晶出问题了,用的THF回流,然后温度太高,nca开环聚合了,惨啊,好不容易做了十来克的苄基-谷氨酸,几天时间就让我毁掉了。我感觉不能加热溶解,只能室温试试了。先用大量thf溶解,然后过滤,浓缩,再用正己烷让它在-20℃析出。重复几次。我接下来会试试这个方法。
4楼2014-05-22 11:20:51
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