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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 杂多酸制备中pH调节问题
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 杂多酸制备中pH调节问题已有5人参与

各位虫友，我想合成一个单取代的磷钨酸盐，文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后，缓缓滴加碳酸氢钠溶液，在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加，继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，我应不应该把pH值又调回5？还是让它一直降了？我在问一下，这个缓缓滴加，到底是缓到什么程度？是我边搅拌边滴加上一会儿后，然后不滴加让搅拌一会儿再加呢，还是我一直搅拌滴加至5呢？


忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导，谢谢了
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1楼2014-03-13 14:19:37
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回帖置顶 ( 共有2个 )

xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
寒剑飘雪: 回帖置顶 2014-03-15 13:59:53
用一步合成法合成PW11钠盐，然后再做单取代这样比较好。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
16楼2014-03-15 09:38:37
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
寒剑飘雪: 回帖置顶 2014-03-15 13:59:49
引用回帖:
16楼: Originally posted by xbhan1988 at 2014-03-15 09:38:37
用一步合成法合成PW11钠盐，然后再做单取代这样比较好。

谢谢您，那我问问PW11的盐怎么分离出了，我在一篇文献上看到说有用丙酮液液萃取的，那我问一下PW11钠盐能溶解在丙酮中吗，它说是用丙酮萃取到丙酮萃取液中无硝酸根离子，我的做法是在第一次的丙酮萃取液中在加入丙酮萃取，然后直到丙酮萃取液中无硝酸根离子，干燥丙酮萃取液，这样做对吗？
还有是取代以后怎么分离出来了？文献上是这么说的，您帮我看看：
0.22 mol (72.5 g) of sodium tungstate dihydrate and 0.02 mol (2.84 g)
of anhydrous disodium hydrogenophosphate are dissolved in 150-200 mL
of water. The solution is heated to 80-90 "C and titrated exactly with
concentrated nitric acid with vigorous stirring to pH 4.8. The volume
is then reduced to half by evaporation and the heteropolyanion separated
in a dense lower layer by liquid-liquid extraction with 80-100 mL of
acetone. The extraction is repeated until the acetone extract shows no
nitric ions (ferrous sulfate test).
The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by
evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts.
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17楼2014-03-15 10:38:57
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woodkeeper

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:32
把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，要把pH值又调回5。缓缓滴加，是要防止加的过快使ph超过5了。最好是边搅拌边滴加上一会儿后，看PH变化，调到5后，每隔一段时间检查一下ph，若下降太多，仍要调到5.
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2楼2014-03-13 14:35:34
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:38
既然pH在变，说明反应还没完全，
直到不变，然后才能继续搅拌。
多酸的生成与pH关系很大。
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4楼2014-03-13 17:43:13
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-13 18:01:07
谢谢老师的指导，我是合成的盐，用的是买来的杂多酸，还有一个特别棘手的事，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献表述如下：
First PW12 (2.88 g) was dissolved in ...

那就只能加点能降低其溶解度的有机溶剂了。
一般都这么做。
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7楼2014-03-13 18:05:15
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-13 20:06:40
还有是不是要从水溶液中得到产品，要把溶剂蒸干？...

这个方法不好，杂质都留下了。
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11楼2014-03-13 20:27:16
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶解,水浴加热浓缩至出现晶膜,冷却结晶,无机化学实验学过的
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15楼2014-03-15 05:33:44
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by woodkeeper at 2014-03-13 14:35:34
把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，要把pH值又调回5。缓缓滴加，是要防止加的过快使ph超过5了。最好是边搅拌边滴加上一会儿后，看PH变化，调到5后，每隔一段时间检查一下ph，若下降太多，仍要调到5.

谢谢你，那我调到5以后，搅拌了大概有一小时，我测ph值得时候，大概又降到4了，我调到5，这样对吗？
还有一个特别棘手的事，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献表述如下：
First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h
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3楼2014-03-13 17:14:44
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-13 17:43:13
既然pH在变，说明反应还没完全，
直到不变，然后才能继续搅拌。
多酸的生成与pH关系很大。

谢谢老师的指导，我是合成的盐，用的是买来的杂多酸，还有一个特别棘手的事，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献表述如下：
First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h
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mikesun
5楼2014-03-13 18:01:07
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woodkeeper

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般调到5以后，搅拌10min左右后，测ph值，如果降了，继续调到5。直达测两次的ph都在5左右，可以歇长时间一些测一下，如果降了再微调下
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6楼2014-03-13 18:01:41
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-13 18:05:15
那就只能加点能降低其溶解度的有机溶剂了。
一般都这么做。...

文献上说是用热水重结晶，选有机溶剂的话一般选啥好点，我看一篇文献上说是用丙酮，我问一下我合成出的盐能溶解在丙酮中吗，合成的产物中有硝酸根、Na和钴离子，文献上说是用丙酮萃取，直到丙酮萃取液中无硝酸根，我问问这个具体怎么操作，是在萃取的时候，把上层丙酮液吸取完以后，再在丙酮吸取液中加丙酮，直到无硝酸根吗，这样做对吗，这样下来是不是得用好多丙酮，丙酮萃取液液好多啊，这么操作呢？

文献是这么说的
The volume is then reduced to half by evaporation and the heteropolyanion separated in a dense lower layer by liquid-liquid extraction with 80-100 mL of acetone. The extraction is repeated until the acetone extract shows no nitric ions (ferrous sulfate test).
The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts.
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8楼2014-03-13 20:03:34
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-13 18:05:15
那就只能加点能降低其溶解度的有机溶剂了。
一般都这么做。...

还有是不是要从水溶液中得到产品，要把溶剂蒸干？
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9楼2014-03-13 20:06:40
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by woodkeeper at 2014-03-13 18:01:41
一般调到5以后，搅拌10min左右后，测ph值，如果降了，继续调到5。直达测两次的ph都在5左右，可以歇长时间一些测一下，如果降了再微调下

老师，在给我指导一下重结晶的问题，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献上说是用热水重结晶，也有选有机溶剂的，我看一篇文献上说是用丙酮，我问一下我合成出的盐能溶解在丙酮中吗，合成的产物中有硝酸根、Na和钴离子，文献上说是用丙酮萃取，直到丙酮萃取液中无硝酸根，我问问这个具体怎么操作，是在萃取的时候，把上层丙酮液吸取完以后，再在丙酮吸取液中加丙酮，直到无硝酸根吗，这样做对吗，这样下来是不是得用好多丙酮，丙酮萃取液液好多啊，这么操作呢？

文献表述如下：
First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h
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10楼2014-03-13 20:10:53
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