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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 杂多酸制备中pH调节问题
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 杂多酸制备中pH调节问题 已有5人参与

各位虫友，我想合成一个单取代的磷钨酸盐，文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后，缓缓滴加碳酸氢钠溶液，在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加，继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，我应不应该把pH值又调回5？还是让它一直降了？我在问一下，这个缓缓滴加，到底是缓到什么程度？是我边搅拌边滴加上一会儿后，然后不滴加让搅拌一会儿再加呢，还是我一直搅拌滴加至5呢？


忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导，谢谢了
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1楼 2014-03-13 14:19:37
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-13 18:05:15
那就只能加点能降低其溶解度的有机溶剂了。
一般都这么做。...

还有是不是要从水溶液中得到产品，要把溶剂蒸干？
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9楼2014-03-13 20:06:40
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woodkeeper

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:32
把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，要把pH值又调回5。缓缓滴加，是要防止加的过快使ph超过5了。最好是边搅拌边滴加上一会儿后，看PH变化，调到5后，每隔一段时间检查一下ph，若下降太多，仍要调到5.
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2楼2014-03-13 14:35:34
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by woodkeeper at 2014-03-13 14:35:34
把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，要把pH值又调回5。缓缓滴加，是要防止加的过快使ph超过5了。最好是边搅拌边滴加上一会儿后，看PH变化，调到5后，每隔一段时间检查一下ph，若下降太多，仍要调到5.

谢谢你，那我调到5以后，搅拌了大概有一小时，我测ph值得时候，大概又降到4了，我调到5，这样对吗？
还有一个特别棘手的事，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献表述如下：
First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h
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3楼2014-03-13 17:14:44
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:38
既然pH在变，说明反应还没完全，
直到不变，然后才能继续搅拌。
多酸的生成与pH关系很大。
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4楼2014-03-13 17:43:13
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