24小时热门版块排行榜    

查看: 2620  |  回复: 27
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 杂多酸制备中pH调节问题 已有5人参与

各位虫友,我想合成一个单取代的磷钨酸盐,文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后,缓缓滴加碳酸氢钠溶液,在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加,继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后,然后搅拌一会儿后ph值又降下来了,我应不应该把pH值又调回5?还是让它一直降了?我在问一下,这个缓缓滴加,到底是缓到什么程度?是我边搅拌边滴加上一会儿后,然后不滴加让搅拌一会儿再加呢,还是我一直搅拌滴加至5呢?


忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导,谢谢了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-13 18:05:15
那就只能加点能降低其溶解度的有机溶剂了。
一般都这么做。...

还有是不是要从水溶液中得到产品,要把溶剂蒸干?
9楼2014-03-13 20:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

woodkeeper

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:32
把pH值调到5以后,然后搅拌一会儿后ph值又降下来了,要把pH值又调回5。缓缓滴加,是要防止加的过快使ph超过5了。最好是边搅拌边滴加上一会儿后,看PH变化,调到5后,每隔一段时间检查一下ph,若下降太多,仍要调到5.
2楼2014-03-13 14:35:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by woodkeeper at 2014-03-13 14:35:34
把pH值调到5以后,然后搅拌一会儿后ph值又降下来了,要把pH值又调回5。缓缓滴加,是要防止加的过快使ph超过5了。最好是边搅拌边滴加上一会儿后,看PH变化,调到5后,每隔一段时间检查一下ph,若下降太多,仍要调到5.

谢谢你,那我调到5以后,搅拌了大概有一小时,我测ph值得时候,大概又降到4了,我调到5,这样对吗?
还有一个特别棘手的事,我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水,怎么重结晶了,能给我具体指导一下吗?文献表述如下:
First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h
3楼2014-03-13 17:14:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:38
既然pH在变,说明反应还没完全,
直到不变,然后才能继续搅拌。
多酸的生成与pH关系很大。
4楼2014-03-13 17:43:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +9 wangze12014 2026-08-14 11/550 2026-08-19 16:30 by wangyue2015
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +4 瞬息宇宙 2026-08-15 4/200 2026-08-19 16:23 by allmydream
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +8 ziyangfang 2026-08-19 9/450 2026-08-19 13:08 by blacksandy
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +52 医学老男孩 2026-08-13 115/5750 2026-08-19 12:09 by 医学老男孩
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +10 基诺咪客 2026-08-17 14/700 2026-08-19 10:34 by 基诺咪客
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +8 启萌科技 2026-08-12 30/1500 2026-08-19 10:22 by 启萌科技
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +4 Tide man 2026-08-12 5/250 2026-08-19 07:41 by 201120518022
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
信息提示
请填处理意见