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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 杂多酸制备中pH调节问题 已有5人参与

各位虫友,我想合成一个单取代的磷钨酸盐,文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后,缓缓滴加碳酸氢钠溶液,在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加,继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后,然后搅拌一会儿后ph值又降下来了,我应不应该把pH值又调回5?还是让它一直降了?我在问一下,这个缓缓滴加,到底是缓到什么程度?是我边搅拌边滴加上一会儿后,然后不滴加让搅拌一会儿再加呢,还是我一直搅拌滴加至5呢?


忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导,谢谢了
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-13 21:40:38
既然pH在变,说明反应还没完全,
直到不变,然后才能继续搅拌。
多酸的生成与pH关系很大。
4楼2014-03-13 17:43:13
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-13 18:01:07
谢谢老师的指导,我是合成的盐,用的是买来的杂多酸,还有一个特别棘手的事,我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水,怎么重结晶了,能给我具体指导一下吗?文献表述如下:
First PW12 (2.88 g) was dissolved in ...

那就只能加点能降低其溶解度的有机溶剂了。
一般都这么做。
7楼2014-03-13 18:05:15
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-13 20:06:40
还有是不是要从水溶液中得到产品,要把溶剂蒸干?...

这个方法不好,杂质都留下了。
11楼2014-03-13 20:27:16
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