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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 12-磷钨酸的制备
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三色堇9277

木虫 (小有名气)

[求助] 12-磷钨酸的制备

正在制备12-磷钨酸，用钨酸钠和磷酸氢二钠反应制得。
但是PH值不好调节 有做过的同学过来指导下……
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独乐乐不如众乐乐
1楼 2011-07-14 10:03:26
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benqi2007

木虫 (正式写手)
直接买 自己合成产率低
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2楼2011-07-14 11:45:05
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zt_chem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

三色堇9277(金币+1): 谢谢帮助！ 2011-07-14 15:51:33
lz说ph调节不好具体是指什么？磷钨酸的制备中，要加很多盐酸的
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3楼2011-07-14 14:32:17
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三色堇9277

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zt_chem at 2011-07-14 14:32:17:
lz说ph调节不好具体是指什么？磷钨酸的制备中，要加很多盐酸的

我这两天试着合成磷钨酸。用4mol/L的 HCl来调节PH到0.5左右。
刚开始的PH有7.8左右，逐滴加入HCl调节至0.5需要半个多小时。
我有两个疑问：1. 盐酸浓度是否应该配置高点？缩短这个调节时间？
2.反应时间应该从PH值调整到0.5之后再开始计时么？
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独乐乐不如众乐乐
4楼2011-07-14 15:56:24
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zt_chem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

三色堇9277(金币+2): 谢谢！ 2011-07-15 14:11:37
1.也有人用浓盐酸的
2.反应时间从ph调好后算起
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5楼2011-07-15 10:27:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

三色堇9277(金币+2): 谢谢！ 2011-07-15 14:34:13
用过微波辅助下的HPW@HY的原位合成！

Applied Catalysis A: General, 352 (2009) 259-264.
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6楼2011-07-15 11:55:42
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三色堇9277

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zt_chem at 2011-07-15 10:27:22:
1.也有人用浓盐酸的
2.反应时间从ph调好后算起

浓盐酸挥发性太大了……不过我可以试着配置浓度高一点的。
温度一般控制在多少呢？
您制备过磷钨酸么？比较好的反应条件和原料配比是多少呢？
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独乐乐不如众乐乐
7楼2011-07-15 14:13:41
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三色堇9277

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-07-15 11:55:42:
用过微波辅助下的HPW@HY的原位合成！

Applied Catalysis A: General, 352 (2009) 259-264.

微波辅助的方法我也看到过，不过现在尝试着不用微波合成来制备杂多酸，
文献也看过，只是还没摸索出较好的合成条件，产率也不高
不知道您合成过没？反应条件和产率是多少呢？
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独乐乐不如众乐乐
8楼2011-07-15 14:37:06
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zt_chem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

三色堇9277(金币+1): 谢谢！ 2011-07-16 14:03:43
引用回帖:
Originally posted by 三色堇9277 at 2011-07-15 14:13:41:
浓盐酸挥发性太大了……不过我可以试着配置浓度高一点的。
温度一般控制在多少呢？
您制备过磷钨酸么？比较好的反应条件和原料配比是多少呢？

做过，但是产率不高。颜色呈黄绿状
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9楼2011-07-16 08:22:21
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
买的不新鲜,直接合成的好,盐酸直接用试剂浓盐酸就行
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10楼2014-03-14 05:58:18
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