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[交流]
【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下
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合成负载型磷钨酸过程中,文献大部分都说在300°焙烧,有的在N2,有的在空气中,这有什么区别吗?我焙烧催化剂时,很多时候烧出来是黑的(直接放在马弗炉里焙烧),也有时候烧出来灰色,? 我将HPW负载在分子筛上,一直负载到50%,做XRD都看不到HPW的晶型峰,文献上大部分15%就有峰了 做FTIR表征,1080,810 2个峰比较明显,而982,890基本被掩盖,跟老板反应情况,老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰,不能说明HPW存在,做BET发现,孔径基本没变化。。 有做过的各路大侠进来讨论下,发放重金.. |
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3楼2011-03-18 13:09:33
zyhou
专家顾问 (文坛精英)
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13楼2011-03-23 10:36:36
2楼2011-03-17 12:51:56
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renbo1865(金币+2):谢谢参与
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4楼2011-03-18 13:22:26
5楼2011-03-19 08:22:17
6楼2011-03-19 10:10:36
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renbo1865(金币+2):谢谢参与
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杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧,会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解,磷钨酸盐焙烧后也会变黑,我常观察到变黑,但研磨后就表白,这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧,100度时会存在13个结晶水。 杂多酸不宜负载在分子筛上,原因在于铝的存在会将杂多酸分解,再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道,如果有的话都是外表面的,不信你可以看看各自的半径和孔道半径。 XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致 FTIR也是这要的 强烈推荐用用Si,Zr,Ti的氧化物为载体,你可以看看文献,铝对与杂多酸是很可怕的 |
7楼2011-03-20 10:04:56
8楼2011-03-20 10:24:19
9楼2011-03-20 13:04:58
10楼2011-03-22 21:00:20
11楼2011-03-23 10:16:27
12楼2011-03-23 10:20:54
14楼2012-11-19 11:22:15
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