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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下
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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中，文献大部分都说在300°焙烧，有的在N2，有的在空气中，这有什么区别吗？我焙烧催化剂时，很多时候烧出来是黑的（直接放在马弗炉里焙烧），也有时候烧出来灰色，？
我将HPW负载在分子筛上，一直负载到50%，做XRD都看不到HPW的晶型峰，文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征，1080，810 2个峰比较明显，而982，890基本被掩盖，跟老板反应情况，老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰，不能说明HPW存在，做BET发现，孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下，发放重金..
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1楼 2011-03-17 10:10:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

woshiafana

金虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
很多文献报道，低温焙烧时（200°左右）负载型磷钨酸酸性最强，此时磷钨酸含一个结晶水。200°的时候会失去结晶水，470°Keggin结构会分解。
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3楼2011-03-18 13:09:33
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
renbo1865(金币+5): 2011-03-23 13:30:34
直接浸渍的话，HPW是不能进入分子筛孔道的！

焙烧变黑，可能有杂质脱碳，一般情况下是不变颜色的！

Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
Applied Catalysis A: General, 352 (2009), pp. 259-264.
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13楼2011-03-23 10:36:36
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
将HPW负载前后的做一个拟合就比较清楚了。。。论文我觉得焙烧温度低一些如何？？
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2楼2011-03-17 12:51:56
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zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
4楼2011-03-18 13:22:26
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淡定的人

金虫 (正式写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
继续增加负载量，质量比大概为分子筛：HPW=1：1时就有了。文献上的计算方法可能不一样，
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5楼2011-03-19 08:22:17
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zyz943

银虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
学习了
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6楼2011-03-19 10:10:36
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black0014

新虫 (正式写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧，会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解，磷钨酸盐焙烧后也会变黑，我常观察到变黑，但研磨后就表白，这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧，100度时会存在13个结晶水。
杂多酸不宜负载在分子筛上，原因在于铝的存在会将杂多酸分解，再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道，如果有的话都是外表面的，不信你可以看看各自的半径和孔道半径。
XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致
FTIR也是这要的
强烈推荐用用Si，Zr，Ti的氧化物为载体，你可以看看文献，铝对与杂多酸是很可怕的
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7楼2011-03-20 10:04:56
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魔男小崔

铁杆木虫 (著名写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
帮顶
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8楼2011-03-20 10:24:19
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兔置

铁虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
我也是做杂多酸负载的，我烧的也是300，做红外的话，二氧化硅会把杂多酸的特征峰掩盖，因为它们特征峰相同，郁闷。
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9楼2011-03-20 13:04:58
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181806208

新虫 (小有名气)

Keggin结构催化剂的制备

★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
偶也是做负载型的催化剂的，不过我的磷钼酸负载二氧化硅，焙烧到500，红外发现好像结构完全变了一样，催化效率也不高，望大神指导
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10楼2011-03-22 21:00:20
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zyz943

银虫 (小有名气)
我准备作杂多酸催化，希望大家多多指点。
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11楼2011-03-23 10:16:27
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lhx00555

至尊木虫 (文坛精英)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
tongyi7lou
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12楼2011-03-23 10:20:54
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dongminzi

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
818067楼: Originally posted by zyz943 at 2011-03-19 10:10:36
学习了

为什么铝的存在会促进杂多酸的分解？是不是铝和磷钨酸反应生辰了一定的化学键？有相关文献吗？谢谢
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14楼2012-11-19 11:22:15
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春娇fx

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by black0014 at 2011-03-20 10:04:56
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧，会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解，磷钨酸盐焙烧后也会变黑，我常观察到变黑，但研磨后就表白，这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧，100度时会 ...

想问一下450℃煅烧结构会破坏吗，看楼上说470度结构会分解，450是不是也不行呢
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15楼2017-05-26 16:36:23
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