应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下
151/1返回列表
查看: 3201  |  回复: 14
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中，文献大部分都说在300°焙烧，有的在N2，有的在空气中，这有什么区别吗？我焙烧催化剂时，很多时候烧出来是黑的（直接放在马弗炉里焙烧），也有时候烧出来灰色，？
我将HPW负载在分子筛上，一直负载到50%，做XRD都看不到HPW的晶型峰，文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征，1080，810 2个峰比较明显，而982，890基本被掩盖，跟老板反应情况，老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰，不能说明HPW存在，做BET发现，孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下，发放重金..
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼2011-03-17 10:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

woshiafana

金虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
很多文献报道，低温焙烧时（200°左右）负载型磷钨酸酸性最强，此时磷钨酸含一个结晶水。200°的时候会失去结晶水，470°Keggin结构会分解。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-03-18 13:09:33
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
renbo1865(金币+5): 2011-03-23 13:30:34
直接浸渍的话，HPW是不能进入分子筛孔道的！

焙烧变黑，可能有杂质脱碳，一般情况下是不变颜色的！

Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
Applied Catalysis A: General, 352 (2009), pp. 259-264.
赞一下(3人) 回复此楼
13楼2011-03-23 10:36:36
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
将HPW负载前后的做一个拟合就比较清楚了。。。论文我觉得焙烧温度低一些如何？？
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-03-17 12:51:56
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
4楼2011-03-18 13:22:26
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡定的人

金虫 (正式写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
继续增加负载量，质量比大概为分子筛：HPW=1：1时就有了。文献上的计算方法可能不一样，
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-03-19 08:22:17
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyz943

银虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
学习了
回复此楼
6楼2011-03-19 10:10:36
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

black0014

新虫 (正式写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧，会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解，磷钨酸盐焙烧后也会变黑，我常观察到变黑，但研磨后就表白，这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧，100度时会存在13个结晶水。
杂多酸不宜负载在分子筛上，原因在于铝的存在会将杂多酸分解，再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道，如果有的话都是外表面的，不信你可以看看各自的半径和孔道半径。
XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致
FTIR也是这要的
强烈推荐用用Si，Zr，Ti的氧化物为载体，你可以看看文献，铝对与杂多酸是很可怕的
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-03-20 10:04:56
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魔男小崔

铁杆木虫 (著名写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
帮顶
回复此楼
8楼2011-03-20 10:24:19
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔置

铁虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
我也是做杂多酸负载的，我烧的也是300，做红外的话，二氧化硅会把杂多酸的特征峰掩盖，因为它们特征峰相同，郁闷。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-03-20 13:04:58
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

181806208

新虫 (小有名气)

Keggin结构催化剂的制备

★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
偶也是做负载型的催化剂的，不过我的磷钼酸负载二氧化硅，焙烧到500，红外发现好像结构完全变了一样，催化效率也不高，望大神指导
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-03-22 21:00:20
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyz943

银虫 (小有名气)
我准备作杂多酸催化，希望大家多多指点。
赞一下 回复此楼
11楼2011-03-23 10:16:27
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhx00555

至尊木虫 (文坛精英)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
tongyi7lou
回复此楼
12楼2011-03-23 10:20:54
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongminzi

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
818067楼: Originally posted by zyz943 at 2011-03-19 10:10:36
学习了

为什么铝的存在会促进杂多酸的分解？是不是铝和磷钨酸反应生辰了一定的化学键？有相关文献吗？谢谢
赞一下 回复此楼
14楼2012-11-19 11:22:15
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

春娇fx

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by black0014 at 2011-03-20 10:04:56
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧，会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解，磷钨酸盐焙烧后也会变黑，我常观察到变黑，但研磨后就表白，这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧，100度时会 ...

想问一下450℃煅烧结构会破坏吗，看楼上说470度结构会分解，450是不是也不行呢
赞一下 回复此楼
15楼2017-05-26 16:36:23
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 renbo1865 的主题更新
151/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭