24小时热门版块排行榜    

查看: 3570  |  回复: 12

penguin1987

银虫 (小有名气)

[求助] 负载型磷钨酸酸催化反应

最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应(酯交换反应),单纯用磷钨酸催化收率能达到30%(与文献差不多),负载之后不论负载量多少,都很低,在3%左右,而且随着负载量增大减少一点规律都没有,不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理?看文献有的是说N2 300℃原位活化2h,有的200℃烧 段时间,我都试过,效果都很不好,文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大,但没说负载之后的磷钨酸酸性如何,我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了,FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构,确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了,但是在表面还是孔内看不出来,N2吸脱附孔径基本没变化,SEM形貌没啥变化,
现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了,还是做反应时候的问题,马上要结题了,跪求做过的指教小弟,有哪些细节没想到,愁啊。。都抑郁了。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

penguin1987(金币+5): 2011-05-15 23:12:59
penguin1987(金币+2): 2011-05-26 17:11:18
用分子筛负载HPW不太好,原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面,想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成!
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
不过,二氧化硅和MCM-41是比较好的载体!
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
2楼2011-05-15 19:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

penguin1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-05-15 19:26:34:
用分子筛负载HPW不太好,原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面,想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成!
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264. ...

但是我现在的反应效果特别的差,不知道文献怎么做的,酸催化是不是需要特别的处理啊,我现在用管式炉在N2中200℃焙烧2h,是不是拿出来的过程中吸水了导致其酸性下降,有更好的解决方法没?跪求啊...
3楼2011-05-15 23:14:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beijingliu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

penguin1987(金币+5): 2011-05-26 17:11:23
你反应的活化温度是多少?磷钨酸的分解温度不高,你做过反应后的催化剂的红外吗?
4楼2011-05-16 16:59:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobai0126

铁杆木虫 (正式写手)

你是负载到哪个载体上面的?我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%,感觉是不是低了一点
此贴,还行,真的还行~~
5楼2011-06-09 08:57:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

penguin1987(金币+2): 2011-06-16 16:10:44
本帖仅楼主可见
6楼2011-06-09 09:02:01
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

penguin1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaobai0126 at 2011-06-09 08:57:48:
你是负载到哪个载体上面的?我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%,感觉是不是低了一点

我算的是收率,反应时间3h,看文献转化率40~50%左右,我现在关键是负载之后催化活性很差,求推荐几篇经典的文献。
7楼2011-06-16 16:10:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

penguin1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 孔婵 at 2011-06-09 09:02:01:
好像有时候时负载上去第一次效果不好,第二次就好了。
还有负载量是不是太少了

第二次效果好什么意思?反应之后回收再去做?负载量达到40%了,你的经验是多少了?
8楼2011-06-16 16:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobai0126

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by penguin1987 at 2011-06-16 16:10:23:
我算的是收率,反应时间3h,看文献转化率40~50%左右,我现在关键是负载之后催化活性很差,求推荐几篇经典的文献。

Heteropolyacid salts as self-separation and recyclable catalysts for transesterification of trimethylolpropane ,这个文献是讲酯交换的,他用的催化剂能够自动分离,不需要负载,我觉得挺不错的。不过他的催化剂时来自德国应用化学上的文章 ,就是用的反应类型不一样。HeteropolyanionBased Ionic Liquids :Reaction Induced Self seperation catalyst for esterfication。
此贴,还行,真的还行~~
9楼2011-06-17 08:47:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
10楼2011-06-17 13:51:49
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页
相关版块跳转 我要订阅楼主 penguin1987 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +9 zju2000 2026-09-26 12/600 2026-09-30 09:48 by ckxbear
[有机交流] 同一个分子,一条来自文献,一条来自AI——不告诉你答案,你会选哪条? +4 tianxiaoxian 2026-09-28 7/350 2026-09-30 08:34 by 88817753
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:54 by yCO1Ll7aHtsw
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:37 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:30 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:58 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[找工作] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
请填处理意见