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penguin1987银虫 (小有名气)
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负载型磷钨酸酸催化反应
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最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应（酯交换反应），单纯用磷钨酸催化收率能达到30%（与文献差不多）,负载之后不论负载量多少，都很低，在3%左右，而且随着负载量增大减少一点规律都没有，不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理？看文献有的是说N2 300℃原位活化2h，有的200℃烧 段时间，我都试过，效果都很不好，文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大，但没说负载之后的磷钨酸酸性如何，我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了，FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构，确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了，但是在表面还是孔内看不出来，N2吸脱附孔径基本没变化，SEM形貌没啥变化， 现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了，还是做反应时候的问题，马上要结题了，跪求做过的指教小弟，有哪些细节没想到，愁啊。。都抑郁了。。。  |
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【答案】应助回帖
penguin1987(金币+5): 2011-05-15 23:12:59
penguin1987(金币+2): 2011-05-26 17:11:18
penguin1987(金币+2): 2011-05-26 17:11:18
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用分子筛负载HPW不太好，原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面，想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成！ Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264. 不过，二氧化硅和MCM-41是比较好的载体！ Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238. |
2楼2011-05-15 19:26:34
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