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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 负载型磷钨酸酸催化反应
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penguin1987

银虫 (小有名气)

[求助] 负载型磷钨酸酸催化反应

最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应（酯交换反应），单纯用磷钨酸催化收率能达到30%（与文献差不多）,负载之后不论负载量多少，都很低，在3%左右，而且随着负载量增大减少一点规律都没有，不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理？看文献有的是说N2 300℃原位活化2h，有的200℃烧 段时间，我都试过，效果都很不好，文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大，但没说负载之后的磷钨酸酸性如何，我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了，FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构，确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了，但是在表面还是孔内看不出来，N2吸脱附孔径基本没变化，SEM形貌没啥变化，
现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了，还是做反应时候的问题，马上要结题了，跪求做过的指教小弟，有哪些细节没想到，愁啊。。都抑郁了。。。
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1楼2011-05-15 16:23:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

penguin1987(金币+5): 2011-05-15 23:12:59
penguin1987(金币+2): 2011-05-26 17:11:18
用分子筛负载HPW不太好，原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面，想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
不过，二氧化硅和MCM-41是比较好的载体！
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
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2楼2011-05-15 19:26:34
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penguin1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-05-15 19:26:34:
用分子筛负载HPW不太好，原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面，想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264. ...

但是我现在的反应效果特别的差，不知道文献怎么做的，酸催化是不是需要特别的处理啊，我现在用管式炉在N2中200℃焙烧2h，是不是拿出来的过程中吸水了导致其酸性下降，有更好的解决方法没？跪求啊...
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3楼2011-05-15 23:14:23
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beijingliu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

penguin1987(金币+5): 2011-05-26 17:11:23
你反应的活化温度是多少？磷钨酸的分解温度不高，你做过反应后的催化剂的红外吗？
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4楼2011-05-16 16:59:04
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xiaobai0126

铁杆木虫 (正式写手)
你是负载到哪个载体上面的？我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%，感觉是不是低了一点
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此贴，还行，真的还行~~
5楼2011-06-09 08:57:48
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匿名

用户注销 (正式写手)
penguin1987(金币+2): 2011-06-16 16:10:44
本帖仅楼主可见
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6楼2011-06-09 09:02:01
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penguin1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaobai0126 at 2011-06-09 08:57:48:
你是负载到哪个载体上面的？我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%，感觉是不是低了一点

我算的是收率，反应时间3h，看文献转化率40~50%左右，我现在关键是负载之后催化活性很差，求推荐几篇经典的文献。
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7楼2011-06-16 16:10:23
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penguin1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 孔婵 at 2011-06-09 09:02:01:
好像有时候时负载上去第一次效果不好，第二次就好了。
还有负载量是不是太少了

第二次效果好什么意思？反应之后回收再去做？负载量达到40%了，你的经验是多少了？
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8楼2011-06-16 16:11:25
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xiaobai0126

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by penguin1987 at 2011-06-16 16:10:23:
我算的是收率，反应时间3h，看文献转化率40~50%左右，我现在关键是负载之后催化活性很差，求推荐几篇经典的文献。

Heteropolyacid salts as self-separation and recyclable catalysts for transesterification of trimethylolpropane ,这个文献是讲酯交换的，他用的催化剂能够自动分离，不需要负载，我觉得挺不错的。不过他的催化剂时来自德国应用化学上的文章 ，就是用的反应类型不一样。HeteropolyanionBased Ionic Liquids ：Reaction Induced Self seperation catalyst for esterfication。
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此贴，还行，真的还行~~
9楼2011-06-17 08:47:49
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匿名

用户注销 (正式写手)
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10楼2011-06-17 13:51:49
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