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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 二氧化硅负载磷钨酸后 TG表征 计算
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penguin1987

银虫 (小有名气)

[求助] 二氧化硅负载磷钨酸后 TG表征 计算

RT，附件中a为40%PW/SiO2的热重图，c为SiO2的热重，b为纯PW热重
现在问题是负载后的催化剂 总失重比纯SiO2和 纯PW高，而且高很多，按照b算，pw带有8个结晶水，曲线a100℃失重就达到8%，远远大于纯载体和纯PW 的失重，
没法解释。。。
另外我计算200℃ 负载后的PW 结晶水含量，算出的结果 有20多个水，而且200-800这段失重大约5%，也大于纯PW和纯载体的失重，

跪求专家帮忙解释。写文字这段表征 解释不了。。。orz  跪求！！！
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1楼 2011-11-17 09:17:55
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kekeyiling

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

样品可能吸附其他东西，建议再做一次！
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2楼2011-11-17 09:21:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-11-17 20:38:57
偏高很正常，磷钨酸里面除了结晶水，可能还有物理吸附的水，特别是负载以后，杂多酸的假液相行为就是因为水分子可以进入！
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3楼2011-11-17 10:22:45
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

失重可能为物理吸附自由水、结晶水、表面羟基脱除和磷钨酸温度过高情况下形成复合氧化物
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嘻哈哈
4楼2011-11-17 13:11:17
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dyq3211

木虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

penguin1987(金币+6): 2011-11-20 13:54:52
楼主在做样前可能忽略了一个问题，你现在复合物的主要失重峰在100度以内，这应该不是物质的结晶水，而是物理吸附的自由水，所以根据纯物质的失重峰位置先判断结晶水及其它可能引起失重的大概位置，再根据目的选定特定的失重区间。我建议楼主再好先在105度左右对样品干燥过夜，然后再做TG曲线。
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无
5楼2011-11-18 18:59:07
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wohenchun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

从谱图的情况来看，没必要重新做。磷钨酸是H3PW12O40.XH2O 在负载过程中，经过了溶解，吸附，干燥，结晶水的量变化很正常。100摄氏度以下是吸附水，可多可少。做个DTG曲线吧。硅胶失去吸附水，失去硅羟基会有相应的峰。杂多酸失去吸附水，结晶水，结构水也会有相应的峰。然后在硅胶吸附的杂多酸的DTG曲线，应该就是这前两个曲线的叠加，峰位置应该基本一样。一般做TG曲线的时候一般都会给出DTG数据。
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6楼2011-11-26 14:57:43
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wohenchun

银虫 (正式写手)
能不能给出SiO2和磷钨酸的DSC或DTG曲线？
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7楼2011-11-26 15:42:01
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