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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 二氧化硅负载磷钨酸后 TG表征 计算
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penguin1987

银虫 (小有名气)

[求助] 二氧化硅负载磷钨酸后 TG表征 计算

RT，附件中a为40%PW/SiO2的热重图，c为SiO2的热重，b为纯PW热重
现在问题是负载后的催化剂 总失重比纯SiO2和 纯PW高，而且高很多，按照b算，pw带有8个结晶水，曲线a100℃失重就达到8%，远远大于纯载体和纯PW 的失重，
没法解释。。。
另外我计算200℃ 负载后的PW 结晶水含量，算出的结果 有20多个水，而且200-800这段失重大约5%，也大于纯PW和纯载体的失重，

跪求专家帮忙解释。写文字这段表征 解释不了。。。orz  跪求！！！
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1楼 2011-11-17 09:17:55
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wohenchun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

从谱图的情况来看，没必要重新做。磷钨酸是H3PW12O40.XH2O 在负载过程中，经过了溶解，吸附，干燥，结晶水的量变化很正常。100摄氏度以下是吸附水，可多可少。做个DTG曲线吧。硅胶失去吸附水，失去硅羟基会有相应的峰。杂多酸失去吸附水，结晶水，结构水也会有相应的峰。然后在硅胶吸附的杂多酸的DTG曲线，应该就是这前两个曲线的叠加，峰位置应该基本一样。一般做TG曲线的时候一般都会给出DTG数据。
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6楼2011-11-26 14:57:43
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kekeyiling

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

样品可能吸附其他东西，建议再做一次！
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2楼2011-11-17 09:21:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-11-17 20:38:57
偏高很正常，磷钨酸里面除了结晶水，可能还有物理吸附的水，特别是负载以后，杂多酸的假液相行为就是因为水分子可以进入！
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3楼2011-11-17 10:22:45
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

失重可能为物理吸附自由水、结晶水、表面羟基脱除和磷钨酸温度过高情况下形成复合氧化物
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嘻哈哈
4楼2011-11-17 13:11:17
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