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penguin1987银虫 (小有名气)
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负载型磷钨酸酸催化反应
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最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应（酯交换反应），单纯用磷钨酸催化收率能达到30%（与文献差不多）,负载之后不论负载量多少，都很低，在3%左右，而且随着负载量增大减少一点规律都没有，不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理？看文献有的是说N2 300℃原位活化2h，有的200℃烧 段时间，我都试过，效果都很不好，文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大，但没说负载之后的磷钨酸酸性如何，我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了，FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构，确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了，但是在表面还是孔内看不出来，N2吸脱附孔径基本没变化，SEM形貌没啥变化， 现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了，还是做反应时候的问题，马上要结题了，跪求做过的指教小弟，有哪些细节没想到，愁啊。。都抑郁了。。。  |
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