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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中,文献大部分都说在300°焙烧,有的在N2,有的在空气中,这有什么区别吗?我焙烧催化剂时,很多时候烧出来是黑的(直接放在马弗炉里焙烧),也有时候烧出来灰色,?
我将HPW负载在分子筛上,一直负载到50%,做XRD都看不到HPW的晶型峰,文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征,1080,810 2个峰比较明显,而982,890基本被掩盖,跟老板反应情况,老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰,不能说明HPW存在,做BET发现,孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下,发放重金..
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woshiafana

金虫 (小有名气)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
很多文献报道,低温焙烧时(200°左右)负载型磷钨酸酸性最强,此时磷钨酸含一个结晶水。200°的时候会失去结晶水,470°Keggin结构会分解。
3楼2011-03-18 13:09:33
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renbo1865(金币+2):谢谢参与
renbo1865(金币+5): 2011-03-23 13:30:34
直接浸渍的话,HPW是不能进入分子筛孔道的!

焙烧变黑,可能有杂质脱碳,一般情况下是不变颜色的!

Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
Applied Catalysis A: General, 352 (2009), pp. 259-264.
13楼2011-03-23 10:36:36
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
将HPW负载前后的做一个拟合就比较清楚了。。。论文我觉得焙烧温度低一些如何??
2楼2011-03-17 12:51:56
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zoujin129

禁虫 (知名作家)


renbo1865(金币+2):谢谢参与
本帖内容被屏蔽

4楼2011-03-18 13:22:26
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淡定的人

金虫 (正式写手)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
继续增加负载量,质量比大概为分子筛:HPW=1:1时就有了。文献上的计算方法可能不一样,
5楼2011-03-19 08:22:17
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zyz943

银虫 (小有名气)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
学习了
6楼2011-03-19 10:10:36
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black0014

新虫 (正式写手)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧,会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解,磷钨酸盐焙烧后也会变黑,我常观察到变黑,但研磨后就表白,这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧,100度时会存在13个结晶水。
杂多酸不宜负载在分子筛上,原因在于铝的存在会将杂多酸分解,再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道,如果有的话都是外表面的,不信你可以看看各自的半径和孔道半径。
XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致
FTIR也是这要的
强烈推荐用用Si,Zr,Ti的氧化物为载体,你可以看看文献,铝对与杂多酸是很可怕的
7楼2011-03-20 10:04:56
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魔男小崔

铁杆木虫 (著名写手)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
帮顶
8楼2011-03-20 10:24:19
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兔置

铁虫 (小有名气)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
我也是做杂多酸负载的,我烧的也是300,做红外的话,二氧化硅会把杂多酸的特征峰掩盖,因为它们特征峰相同,郁闷。
9楼2011-03-20 13:04:58
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181806208

新虫 (小有名气)


Keggin结构催化剂的制备


renbo1865(金币+2):谢谢参与
偶也是做负载型的催化剂的,不过我的磷钼酸负载二氧化硅,焙烧到500,红外发现好像结构完全变了一样,催化效率也不高,望大神指导
10楼2011-03-22 21:00:20
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zyz943

银虫 (小有名气)


我准备作杂多酸催化,希望大家多多指点。
11楼2011-03-23 10:16:27
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lhx00555

至尊木虫 (文坛精英)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
tongyi7lou
12楼2011-03-23 10:20:54
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dongminzi

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
818067楼: Originally posted by zyz943 at 2011-03-19 10:10:36
学习了

为什么铝的存在会促进杂多酸的分解?是不是铝和磷钨酸反应生辰了一定的化学键?有相关文献吗?谢谢
14楼2012-11-19 11:22:15
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春娇fx

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by black0014 at 2011-03-20 10:04:56
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧,会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解,磷钨酸盐焙烧后也会变黑,我常观察到变黑,但研磨后就表白,这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧,100度时会 ...

想问一下450℃煅烧结构会破坏吗,看楼上说470度结构会分解,450是不是也不行呢
15楼2017-05-26 16:36:23
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