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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中,文献大部分都说在300°焙烧,有的在N2,有的在空气中,这有什么区别吗?我焙烧催化剂时,很多时候烧出来是黑的(直接放在马弗炉里焙烧),也有时候烧出来灰色,?
我将HPW负载在分子筛上,一直负载到50%,做XRD都看不到HPW的晶型峰,文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征,1080,810 2个峰比较明显,而982,890基本被掩盖,跟老板反应情况,老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰,不能说明HPW存在,做BET发现,孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下,发放重金..
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black0014

新虫 (正式写手)


★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧,会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解,磷钨酸盐焙烧后也会变黑,我常观察到变黑,但研磨后就表白,这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧,100度时会存在13个结晶水。
杂多酸不宜负载在分子筛上,原因在于铝的存在会将杂多酸分解,再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道,如果有的话都是外表面的,不信你可以看看各自的半径和孔道半径。
XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致
FTIR也是这要的
强烈推荐用用Si,Zr,Ti的氧化物为载体,你可以看看文献,铝对与杂多酸是很可怕的
7楼2011-03-20 10:04:56
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
将HPW负载前后的做一个拟合就比较清楚了。。。论文我觉得焙烧温度低一些如何??
2楼2011-03-17 12:51:56
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woshiafana

金虫 (小有名气)


★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
很多文献报道,低温焙烧时(200°左右)负载型磷钨酸酸性最强,此时磷钨酸含一个结晶水。200°的时候会失去结晶水,470°Keggin结构会分解。
3楼2011-03-18 13:09:33
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淡定的人

金虫 (正式写手)


★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
继续增加负载量,质量比大概为分子筛:HPW=1:1时就有了。文献上的计算方法可能不一样,
5楼2011-03-19 08:22:17
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