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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)

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[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中，文献大部分都说在300°焙烧，有的在N2，有的在空气中，这有什么区别吗？我焙烧催化剂时，很多时候烧出来是黑的（直接放在马弗炉里焙烧），也有时候烧出来灰色，？
我将HPW负载在分子筛上，一直负载到50%，做XRD都看不到HPW的晶型峰，文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征，1080，810 2个峰比较明显，而982，890基本被掩盖，跟老板反应情况，老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰，不能说明HPW存在，做BET发现，孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下，发放重金..

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1楼 2011-03-17 10:10:02

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black0014

新虫 (正式写手)

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★
renbo1865(金币+2):谢谢参与

杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧，会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解，磷钨酸盐焙烧后也会变黑，我常观察到变黑，但研磨后就表白，这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧，100度时会存在13个结晶水。
杂多酸不宜负载在分子筛上，原因在于铝的存在会将杂多酸分解，再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道，如果有的话都是外表面的，不信你可以看看各自的半径和孔道半径。
XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致
FTIR也是这要的
强烈推荐用用Si，Zr，Ti的氧化物为载体，你可以看看文献，铝对与杂多酸是很可怕的