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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下
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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中，文献大部分都说在300°焙烧，有的在N2，有的在空气中，这有什么区别吗？我焙烧催化剂时，很多时候烧出来是黑的（直接放在马弗炉里焙烧），也有时候烧出来灰色，？
我将HPW负载在分子筛上，一直负载到50%，做XRD都看不到HPW的晶型峰，文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征，1080，810 2个峰比较明显，而982，890基本被掩盖，跟老板反应情况，老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰，不能说明HPW存在，做BET发现，孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下，发放重金..
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1楼 2011-03-17 10:10:02
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black0014

新虫 (正式写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
杂多酸母体不宜在那么高的温度下焙烧，会分解的。我做过实验能证明其部分分解。烧出来黑色也能理解，磷钨酸盐焙烧后也会变黑，我常观察到变黑，但研磨后就表白，这主要是表面一层发生变化。建议在低温烧，100度时会存在13个结晶水。
杂多酸不宜负载在分子筛上，原因在于铝的存在会将杂多酸分解，再加之目前就没有任何人能将杂多酸负载进入分子筛孔道，如果有的话都是外表面的，不信你可以看看各自的半径和孔道半径。
XRD不出峰很有可能就是杂多酸分解导致
FTIR也是这要的
强烈推荐用用Si，Zr，Ti的氧化物为载体，你可以看看文献，铝对与杂多酸是很可怕的
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7楼2011-03-20 10:04:56
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
将HPW负载前后的做一个拟合就比较清楚了。。。论文我觉得焙烧温度低一些如何？？
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2楼2011-03-17 12:51:56
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woshiafana

金虫 (小有名气)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
很多文献报道，低温焙烧时（200°左右）负载型磷钨酸酸性最强，此时磷钨酸含一个结晶水。200°的时候会失去结晶水，470°Keggin结构会分解。
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3楼2011-03-18 13:09:33
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淡定的人

金虫 (正式写手)
★
renbo1865(金币+2):谢谢参与
继续增加负载量，质量比大概为分子筛：HPW=1：1时就有了。文献上的计算方法可能不一样，
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5楼2011-03-19 08:22:17
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