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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【讨论】做负载型磷钨酸的进来讨论下

合成负载型磷钨酸过程中,文献大部分都说在300°焙烧,有的在N2,有的在空气中,这有什么区别吗?我焙烧催化剂时,很多时候烧出来是黑的(直接放在马弗炉里焙烧),也有时候烧出来灰色,?
我将HPW负载在分子筛上,一直负载到50%,做XRD都看不到HPW的晶型峰,文献上大部分15%就有峰了
做FTIR表征,1080,810 2个峰比较明显,而982,890基本被掩盖,跟老板反应情况,老板说这4个峰也都是Si-O-Si的特征峰,不能说明HPW存在,做BET发现,孔径基本没变化。。
有做过的各路大侠进来讨论下,发放重金..
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兔置

铁虫 (小有名气)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
我也是做杂多酸负载的,我烧的也是300,做红外的话,二氧化硅会把杂多酸的特征峰掩盖,因为它们特征峰相同,郁闷。
9楼2011-03-20 13:04:58
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
将HPW负载前后的做一个拟合就比较清楚了。。。论文我觉得焙烧温度低一些如何??
2楼2011-03-17 12:51:56
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woshiafana

金虫 (小有名气)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
很多文献报道,低温焙烧时(200°左右)负载型磷钨酸酸性最强,此时磷钨酸含一个结晶水。200°的时候会失去结晶水,470°Keggin结构会分解。
3楼2011-03-18 13:09:33
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淡定的人

金虫 (正式写手)



renbo1865(金币+2):谢谢参与
继续增加负载量,质量比大概为分子筛:HPW=1:1时就有了。文献上的计算方法可能不一样,
5楼2011-03-19 08:22:17
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