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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 采用共沉淀法制备Ni-MgO/Al2O3催化剂，NH4HCO3为沉淀剂，氨水用来调节pH
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)

[求助] 采用共沉淀法制备Ni-MgO/Al2O3催化剂，NH4HCO3为沉淀剂，氨水用来调节pH

我现在在制作Ni-MgO/Al2O3催化剂，采用NH4HCO3为沉淀剂，用氨水调节pH值。本来这个催化剂我老师以前是做过的，他用碳酸钠和NaOH来实现共沉淀，但是现在有个问题是，我是要直接把得到的悬浮液wash coated在金属基体上，所以不能用碳酸钠和氢氧化钠，因为我无法洗涤沉淀。

看了很多关于NH4HCO3作为沉淀剂的帖子，好像都存在氨离子络合的问题，所以看看大家对我这个有没有什么建议？
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不苦逼的博士生活
1楼 2013-03-07 13:02:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tjulihe

木虫 (小有名气)

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★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-03-07 15:33:01
用碳酸氢铵的话，应该是均匀沉淀方法，通过温度调节控制分解生成氨，应该是没必要再加氨水了，通过碳酸氢铵浓度控制。沉淀直接沉淀在金属基体上生成。可以一试的
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2楼2013-03-07 15:18:54
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掌子龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-07 19:48:51
通过氨水和碳酸氢铵来控制ph，形成络合溶液，然后与载体混合。加热蒸氨析出碳酸镍沉淀，负载到载体上
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3楼2013-03-07 19:33:43
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tjulihe at 2013-03-07 15:18:54
用碳酸氢铵的话，应该是均匀沉淀方法，通过温度调节控制分解生成氨，应该是没必要再加氨水了，通过碳酸氢铵浓度控制。沉淀直接沉淀在金属基体上生成。可以一试的

可能是我自己表达得不清楚，下面我分几步来阐述我要做的事情：
1. 采用Ni-Mg-Al三元混合硝酸盐溶液作为Ni/MgO-Al2O3催化剂的前驱溶液，NH4HCO3为沉淀剂，氨水用来调节pH值；
2. 在得到沉淀之后，我并不会将沉淀过滤，而是直接将得到的Ni/MgO-Al2O3前驱体load（我们叫wash coating）在块状的多孔金属基体上（与各位所说的基体是不一样的）；
3. 在看过一些关于NH4HCO3沉淀剂的帖子之后，我今天将我得到的溶胶状溶液真空过滤了一下，得到的沉淀是胶状的，颜色为亮青色（间于绿色与蓝色之间），粘性很强，过滤清液无色。准备在和老板讨论后做个分析看看，但是不知道该怎么样处理这个沉淀然后才能去分析？
4. 我简述一下我制备这个混合溶液的过程，其实我都是按照文献中说的去做的。将按一定比例配制好的Ni-Mg-Al三元混合硝酸盐溶液逐滴滴入调整到pH=10的NH4HCO3和氨水的混合溶液中（因为氨水的低pH值，需要加入大量的氨水才能达到所需pH），温度保持50度，并且保持搅拌。其间，会不间时测取溶液的pH值。在全部硝酸盐溶液滴入NH4HCO3溶液中后，继续保持搅拌和温度，并保持24h。随后即得到上述溶液。
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不苦逼的博士生活
4楼2013-03-08 07:51:10
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tjulihe

木虫 (小有名气)

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★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2013-03-08 11:43:17
你那是催化剂是镁铝氧化物上的镍吗。沉淀干燥，煅烧，做XRD看看得到了什么东西。另外感觉你的制备方法也有问题
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5楼2013-03-08 10:21:18
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tjulihe at 2013-03-08 10:21:18
你那是催化剂是镁铝氧化物上的镍吗。沉淀干燥，煅烧，做XRD看看得到了什么东西。另外感觉你的制备方法也有问题

这个方面的文献我看了一些，都是这个制备的。
准确的说，得到的沉淀应该是一种Ni-Mg-Al三元Hydrotalcite like compounds，经过煅烧之后形成Ni/MgO-Al2O3催化剂（当然这是Ni是氧化物形态，在使用前会进行还原，将氧化镍还原为原子镍）
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不苦逼的博士生活
6楼2013-03-08 10:33:31
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zhangtao097769

木虫 (著名写手)

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★
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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2013-03-10 14:20:50
前驱体load（我们叫wash coating）在块状的多孔金属基体的上以前你们也是这么做的吗？你们这应该叫浸渍
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7楼2013-03-08 11:13:50
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhangtao097769 at 2013-03-08 11:13:50
前驱体load（我们叫wash coating）在块状的多孔金属基体的上以前你们也是这么做的吗？你们这应该叫浸渍

对，是浸渍法的一种。因为我们的催化剂是用在太阳能催化上的，所以要采用这种结构型的催化剂，以保证其良好的传热性，传统的ceramic powder catalyst无法满足这种要求。
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不苦逼的博士生活
8楼2013-03-08 11:57:21
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tjulihe

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by vivian_qjz at 2013-03-08 10:33:31
这个方面的文献我看了一些，都是这个制备的。
准确的说，得到的沉淀应该是一种Ni-Mg-Al三元Hydrotalcite like compounds，经过煅烧之后形成Ni/MgO-Al2O3催化剂（当然这是Ni是氧化物形态，在使用前会进行还原，将氧 ...

你们是先制备前驱体再负载的吧，用过直接将混合盐溶液沉淀在金属基体上么
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9楼2013-03-08 12:19:41
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tjulihe at 2013-03-08 12:19:41
你们是先制备前驱体再负载的吧，用过直接将混合盐溶液沉淀在金属基体上么...

“将混合盐溶液沉淀在金属基体上”这是个不错的想法，但是如何实现呢？能提供一些信息给我吗？我们用的多孔金属载体尺寸也不大啊，直径8mm
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不苦逼的博士生活
10楼2013-03-08 12:37:04
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