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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)

[求助] 采用共沉淀法制备Ni-MgO/Al2O3催化剂,NH4HCO3为沉淀剂,氨水用来调节pH

我现在在制作Ni-MgO/Al2O3催化剂,采用NH4HCO3为沉淀剂,用氨水调节pH值。本来这个催化剂我老师以前是做过的,他用碳酸钠和NaOH来实现共沉淀,但是现在有个问题是,我是要直接把得到的悬浮液wash coated在金属基体上,所以不能用碳酸钠和氢氧化钠,因为我无法洗涤沉淀。

看了很多关于NH4HCO3作为沉淀剂的帖子,好像都存在氨离子络合的问题,所以看看大家对我这个有没有什么建议?
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不苦逼的博士生活
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tjulihe at 2013-03-08 10:21:18
你那是催化剂是镁铝氧化物上的镍吗。沉淀干燥,煅烧,做XRD看看得到了什么东西。另外感觉你的制备方法也有问题

这个方面的文献我看了一些,都是这个制备的。
准确的说,得到的沉淀应该是一种Ni-Mg-Al三元Hydrotalcite like compounds,经过煅烧之后形成Ni/MgO-Al2O3催化剂(当然这是Ni是氧化物形态,在使用前会进行还原,将氧化镍还原为原子镍)
不苦逼的博士生活
6楼2013-03-08 10:33:31
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tjulihe

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-03-07 15:33:01
用碳酸氢铵的话,应该是均匀沉淀方法,通过温度调节控制分解生成氨,应该是没必要再加氨水了,通过碳酸氢铵浓度控制。沉淀直接沉淀在金属基体上生成。可以一试的
2楼2013-03-07 15:18:54
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掌子龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-07 19:48:51
通过氨水和碳酸氢铵来控制ph,形成络合溶液,然后与载体混合。加热蒸氨析出碳酸镍沉淀,负载到载体上
3楼2013-03-07 19:33:43
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vivian_qjz

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tjulihe at 2013-03-07 15:18:54
用碳酸氢铵的话,应该是均匀沉淀方法,通过温度调节控制分解生成氨,应该是没必要再加氨水了,通过碳酸氢铵浓度控制。沉淀直接沉淀在金属基体上生成。可以一试的

可能是我自己表达得不清楚,下面我分几步来阐述我要做的事情:
1. 采用Ni-Mg-Al三元混合硝酸盐溶液作为Ni/MgO-Al2O3催化剂的前驱溶液,NH4HCO3为沉淀剂,氨水用来调节pH值;
2. 在得到沉淀之后,我并不会将沉淀过滤,而是直接将得到的Ni/MgO-Al2O3前驱体load(我们叫wash coating)在块状的多孔金属基体上(与各位所说的基体是不一样的);
3. 在看过一些关于NH4HCO3沉淀剂的帖子之后,我今天将我得到的溶胶状溶液真空过滤了一下,得到的沉淀是胶状的,颜色为亮青色(间于绿色与蓝色之间),粘性很强,过滤清液无色。准备在和老板讨论后做个分析看看,但是不知道该怎么样处理这个沉淀然后才能去分析?
4. 我简述一下我制备这个混合溶液的过程,其实我都是按照文献中说的去做的。将按一定比例配制好的Ni-Mg-Al三元混合硝酸盐溶液逐滴滴入调整到pH=10的NH4HCO3和氨水的混合溶液中(因为氨水的低pH值,需要加入大量的氨水才能达到所需pH),温度保持50度,并且保持搅拌。其间,会不间时测取溶液的pH值。在全部硝酸盐溶液滴入NH4HCO3溶液中后,继续保持搅拌和温度,并保持24h。随后即得到上述溶液。
不苦逼的博士生活
4楼2013-03-08 07:51:10
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