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645230238

新虫 (小有名气)


[交流] 共沉淀法制备催化剂时沉淀不完全怎么办

我用氨水作为沉淀剂,反应完后,停止搅拌,静置时总有很多悬浮的颗粒,就是沉淀不完全,这个问题怎么解决?
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jimolanhu

木虫 (小有名气)



645230238(金币+1):谢谢参与
645230238(金币+1): 就是放置一段时间以后上层液里还有很多的悬浮颗粒,上层液并不向别人做的其他催化剂一样很清亮 2011-06-03 11:43:32
我想知道,你是怎么判断没有沉淀完全的?从你帖子的字面意思我可不可以理解为没有沉降完全,而不是没有沉淀完全。继续关注!
14楼2011-06-01 17:32:24
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普通回帖

ljj-21yd

铜虫 (正式写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
氨本身碱性较弱,水中离解时间长,所以短时间很难沉淀完全。除此以外,生成的沉淀容易与金属形成络合物。
2楼2011-05-31 16:33:39
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by ljj-21yd at 2011-05-31 16:33:39:
氨本身碱性较弱,水中离解时间长,所以短时间很难沉淀完全。除此以外,生成的沉淀容易与金属形成络合物。

我们做的这个人家基本用的都是氨水,而且以前实验室的其他人也用的浓氨水,也不知道我这怎么回事,每次都这样,我在想会不会是因为PH值太小呢,但是PH都做到10到11之间了,愁死了
3楼2011-05-31 16:43:34
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



645230238(金币+1):谢谢参与
调PH---
4楼2011-05-31 16:50:36
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)


★ ★
645230238(金币+1):谢谢参与
zxrno10(金币+1): 2011-05-31 19:54:20
可以尝试用碳酸钠,在沉淀过程中,最好一边加原料,一边加碱,要搅拌!!!同时用PH计实时观察PH,以此来追加碱,使得PH恒定在一个很小的范围内,这样应该充分沉淀
5楼2011-05-31 17:30:22
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
你的沉淀物Ksp是多少?“静置时总有很多悬浮的颗粒”不是沉淀不完全!
6楼2011-05-31 19:36:07
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)



645230238(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 645230238 at 2011-05-31 15:06:11:
我用氨水作为沉淀剂,反应完后,停止搅拌,静置时总有很多悬浮的颗粒,就是沉淀不完全,这个问题怎么解决?

追加碱
7楼2011-05-31 19:51:48
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qustliyong

木虫 (正式写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
这个不太懂
8楼2011-05-31 19:57:39
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 天池飞鸟 at 2011-05-31 17:30:22:
可以尝试用碳酸钠,在沉淀过程中,最好一边加原料,一边加碱,要搅拌!!!同时用PH计实时观察PH,以此来追加碱,使得PH恒定在一个很小的范围内,这样应该充分沉淀

因为我的载体做出来后还要用钠盐和其他金属盐作负载,如果用碳酸钠我怕会有影响,最好是能够不引入杂质离子
9楼2011-06-01 15:52:40
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by aust_jhe at 2011-05-31 19:36:07:
你的沉淀物Ksp是多少?“静置时总有很多悬浮的颗粒”不是沉淀不完全!

ksp值没计算过啊,静置的不是没有沉淀完的,那是什么物质啊,我的系统还是很单一的,
10楼2011-06-01 15:56:53
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by leimiao_hit at 2011-05-31 19:51:48:
追加碱

怎么追加啊?我都停止反应了,可以再继续反应,然后加碱嘛,而且我能加的只是氨水,不能用碳酸钠或者氢氧化钠
11楼2011-06-01 15:59:15
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jimolanhu

木虫 (小有名气)


溶液中有颗粒是没有沉降下来,如果没有沉淀完毕,那说明溶液中还有你需要沉淀的物质,你做过分析吗?先弄清这个问题!
15楼2011-06-01 17:36:12
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userhung

禁虫 (文学泰斗)



645230238(金币+1):谢谢参与
调PH值哦,祝福好运~~~
17楼2011-06-01 19:00:19
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铈锆

铁杆木虫 (正式写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
你沉淀的是什么离子呢?是否可以把温度或浓度改变一下,也许有效。
18楼2011-06-01 21:30:39
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by jimolanhu at 2011-06-01 17:32:24:
我想知道,你是怎么判断没有沉淀完全的?从你帖子的字面意思我可不可以理解为没有沉降完全,而不是没有沉淀完全。继续关注!

就是放置一段时间以后上层液里还有很多的悬浮颗粒,上层液并不向别人做的其他催化剂一样很清亮
19楼2011-06-03 11:44:04
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 铈锆 at 2011-06-01 21:30:39:
你沉淀的是什么离子呢?是否可以把温度或浓度改变一下,也许有效。

如何改变浓度,是改变反应的溶液浓度还是改变沉淀剂的浓度?
20楼2011-06-03 11:45:30
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645230238

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 铈锆 at 2011-06-01 21:30:39:
你沉淀的是什么离子呢?是否可以把温度或浓度改变一下,也许有效。

制备CeO2
21楼2011-06-03 11:46:25
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jimolanhu

木虫 (小有名气)



催化大师(金币+1): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-19 08:56:20
引用回帖:
Originally posted by 645230238 at 2011-06-03 11:44:04:
就是放置一段时间以后上层液里还有很多的悬浮颗粒,上层液并不向别人做的其他催化剂一样很清亮

别人的上层液很清亮是因为他的颗粒大,容易沉降,而你的是颗粒小,甚至是絮状的,所以不容易沉降。你要是觉得你的没有沉淀下来,那么,你取一些溶液过滤掉不溶物后,做一个物质分析,看看还有没有你需要沉淀的离子,如果有就是没沉淀完全,没有就是沉淀完全,只是你做颗粒很细而已。
22楼2011-06-03 14:20:59
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铈锆

铁杆木虫 (正式写手)



tangjy(金币+1): 感谢应助!欢迎常来催化版讨论! 2011-07-22 15:00:04
引用回帖:
Originally posted by 645230238 at 2011-06-03 11:46:25:
制备CeO2

是否有分散剂?原料是3价的吗?3价铈开始沉淀的PH为7.6,一般到9.0绝对没问题。
23楼2011-06-03 15:17:38
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fieldsofhope

金虫 (正式写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
换种沉淀剂试试,一般用的碳酸钠
24楼2011-07-18 10:58:14
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fieldsofhope

金虫 (正式写手)


换种沉淀剂试试,一般用的碳酸钠
25楼2011-07-18 10:58:24
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changjiang7

银虫 (小有名气)



645230238(金币+1):谢谢参与
可以采用稀释的氨水滴加,速度可以快一点,还有搅拌时间长一些,提高一下温度。
26楼2011-07-18 11:33:03
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


沉淀什么金属??
27楼2011-07-18 15:44:13
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521echo

木虫 (小有名气)



645230238(金币+1):谢谢参与
可以老化啊
28楼2011-07-18 21:27:05
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jiangyan224

金虫 (正式写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
用碳酸钠做沉淀剂的话,可以通过抽滤洗涤出去钠离子的
29楼2011-07-25 07:55:03
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chengeng06

银虫 (小有名气)



645230238(金币+1):谢谢参与
建议碳酸铵试试!
30楼2011-07-25 08:29:00
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笨小孩515

木虫 (著名写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by 645230238 at 2011-05-31 15:06:11:
我用氨水作为沉淀剂,反应完后,停止搅拌,静置时总有很多悬浮的颗粒,就是沉淀不完全,这个问题怎么解决?

用碳酸铵试试
31楼2011-08-11 09:08:25
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sea209

金虫 (正式写手)



645230238(金币+1):谢谢参与
把PH调高点,沉淀剂可以改用碳酸盐
32楼2011-08-11 09:33:52
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sdsxlzq

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
不能加太多碱,在碱性条件下,氨很容易和金属离子生成络合物,ph最好在不要高过8,7左右就行了,加氨水时要慢,搅拌快速,最好别用浓氨水,最高用1:1的,静止时保持保持七八十度3个小时,悬浮颗粒不要紧,应该能过滤下来的。
33楼2012-02-27 15:37:04
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守望者19753

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你要看看你的沉淀物的KsP是多少?添加氨水调节反应液的pH达到完全沉淀的终点
34楼2012-07-06 09:39:15
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cathy.zang

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
600464楼: Originally posted by jimolanhu at 2011-06-01 17:36:12
溶液中有颗粒是没有沉降下来,如果没有沉淀完毕,那说明溶液中还有你需要沉淀的物质,你做过分析吗?先弄清这个问题!

遇到差不多相同的问题,一般分析你是用什么做?
35楼2013-03-25 14:54:18
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cathy.zang

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
682632楼: Originally posted by jimolanhu at 2011-06-03 14:20:59
别人的上层液很清亮是因为他的颗粒大,容易沉降,而你的是颗粒小,甚至是絮状的,所以不容易沉降。你要是觉得你的没有沉淀下来,那么,你取一些溶液过滤掉不溶物后,做一个物质分析,看看还有没有你需要沉淀的离子 ...

请问物质分析是用什么做?
36楼2013-03-25 16:38:54
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zxl1021

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
搅拌时间会有影响吗?会产生什么影响
37楼2015-08-05 19:19:24
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ldxyz1987

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我是加入氨水,不管沉不沉淀,直接在真空旋转干燥仪里干燥
38楼2015-08-05 19:50:56
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zyxme12楼
2011-06-01 16:07   回复  
645230238(金币+1):谢谢参与
zyxme13楼
2011-06-01 16:26   回复  
qustliyong16楼
2011-06-01 18:13   回复  
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