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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 杂多酸制备中pH调节问题
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by xbhan1988 at 2014-03-15 15:31:10
我以前合成过，不过时间太久了快一年了，具体现象记不太清了。不过就按文献上说的做就行，产量很多。丙酮萃取后得到的是像奶油状的粘稠物，自然干燥举行。
分别称取7.162g Na2HP04·12H20和72.5g Na2w04·2H20，一 ...

我的意思是最后的产物在丙酮里面，还是在下层，萃取的时候是往下层加丙酮继续萃取了，还是在第一次吸取的丙酮液中加丙酮再萃取了？谢谢您的指导
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21楼2014-03-15 16:29:57
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by xbhan1988 at 2014-03-15 16:28:16
不是说了要下层吗？ 用吸管吸取掉上层丙酮液...

那就是萃取的时候一直往下层里面加丙酮萃取吗？但按照英文文献的意思是要丙酮层了，我是小白，刚接触，什么都不懂，我再问一下，那丙酮里面是什么东西。谢谢您的耐心指导
The extraction is repeated until the acetone extract shows no
nitric ions (ferrous sulfate test).
The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts.
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22楼2014-03-15 16:35:22
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-15 16:35:22
那就是萃取的时候一直往下层里面加丙酮萃取吗？但按照英文文献的意思是要丙酮层了，我是小白，刚接触，什么都不懂，我再问一下，那丙酮里面是什么东西。谢谢您的耐心指导
The extraction is repeated until the a ...

丙酮浓度小在上层，上层丙酮液不要了，只要下层的，产物在下层。具体的实验方法已经在18楼告诉你了，你按照这个做就行了。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
23楼2014-03-15 16:43:32
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by xbhan1988 at 2014-03-15 16:43:32
丙酮浓度小在上层，上层丙酮液不要了，只要下层的，产物在下层。具体的实验方法已经在18楼告诉你了，你按照这个做就行了。...

恩，那谢谢您了，那我就做对了，我就用丙酮一直萃取，然后到后面剩下的粘稠状的物质直接在丙酮中不溶，在50摄氏度下干燥的不溶于丙酮的粘稠物。

还有一个问题您帮我指导一下，就是单取代完以后的产物是极易溶于水的，怎么把它从水溶液中洗出了？
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24楼2014-03-15 16:54:03
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烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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寒剑飘雪: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-06-03 09:17:01
我照着文献合成过一次，但不知道要那层了，是要丙酮层，还是要丙酮萃取完剩下的粘稠状下层的物质？我也看过你说的这篇文献，按照英文文献上说的，应该是杂多酸能溶解在丙酮中，应该要的是丙酮层，但你上面这篇中文文献上的意思好像又是下层粘稠状的。下层粘稠状物质确实是纯白色的，而且是不溶于丙酮的
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25楼2014-06-03 09:15:12
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nuoxiaonan

木虫 (正式写手)
一般是加入乙醚，然后下层会产生油状沉淀，然后用分液漏斗分离出油状沉淀，然后烘干吹去乙醚就是了
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26楼2014-10-20 21:54:31
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by nuoxiaonan at 2014-10-20 21:54:31
一般是加入乙醚，然后下层会产生油状沉淀，然后用分液漏斗分离出油状沉淀，然后烘干吹去乙醚就是了

呵呵，谢谢，我用的不是这个方法，而且我也已经做好了
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27楼2014-10-21 10:46:04
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mikesun

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-13 18:01:07
谢谢老师的指导，我是合成的盐，用的是买来的杂多酸，还有一个特别棘手的事，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献表述如下：
First PW12 (2.88 g) was dissolved in ...

请问 你的杂多酸在哪买的啊  我最近也想试试杂多酸对我的反应有没有帮助！
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28楼2015-05-02 19:48:21
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