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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 杂多酸制备中pH调节问题 已有5人参与

各位虫友,我想合成一个单取代的磷钨酸盐,文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后,缓缓滴加碳酸氢钠溶液,在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加,继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后,然后搅拌一会儿后ph值又降下来了,我应不应该把pH值又调回5?还是让它一直降了?我在问一下,这个缓缓滴加,到底是缓到什么程度?是我边搅拌边滴加上一会儿后,然后不滴加让搅拌一会儿再加呢,还是我一直搅拌滴加至5呢?


忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导,谢谢了
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【答案】应助回帖

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寒剑飘雪: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-06-03 09:17:01
我照着文献合成过一次,但不知道要那层了,是要丙酮层,还是要丙酮萃取完剩下的粘稠状下层的物质?我也看过你说的这篇文献,按照英文文献上说的,应该是杂多酸能溶解在丙酮中,应该要的是丙酮层,但你上面这篇中文文献上的意思好像又是下层粘稠状的。下层粘稠状物质确实是纯白色的,而且是不溶于丙酮的
25楼2014-06-03 09:15:12
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