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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 杂多酸制备中pH调节问题
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 杂多酸制备中pH调节问题 已有5人参与

各位虫友，我想合成一个单取代的磷钨酸盐，文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后，缓缓滴加碳酸氢钠溶液，在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加，继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，我应不应该把pH值又调回5？还是让它一直降了？我在问一下，这个缓缓滴加，到底是缓到什么程度？是我边搅拌边滴加上一会儿后，然后不滴加让搅拌一会儿再加呢，还是我一直搅拌滴加至5呢？


忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导，谢谢了
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1楼 2014-03-13 14:19:37
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

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寒剑飘雪: 回帖置顶 2014-03-15 13:59:53
用一步合成法合成PW11钠盐，然后再做单取代这样比较好。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
16楼2014-03-15 09:38:37
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-15 10:38:57
谢谢您，那我问问PW11的盐怎么分离出了，我在一篇文献上看到说有用丙酮液液萃取的，那我问一下PW11钠盐能溶解在丙酮中吗，它说是用丙酮萃取到丙酮萃取液中无硝酸根离子，我的做法是在第一次的丙酮萃取液中在加入丙 ...

我以前合成过，不过时间太久了快一年了，具体现象记不太清了。不过就按文献上说的做就行，产量很多。丙酮萃取后得到的是像奶油状的粘稠物，自然干燥举行。
分别称取7.162g Na2HP04·12H20和72.5g Na2w04·2H20，一起溶解在盛有150-200mL水中，加热到80-90℃，用浓硝酸调节pH至4.8，在此温度下搅拌加热直到溶液的体积蒸发减少一半，冷却后加入丙酮80～100 mL，在通风橱内搅拌静置，用吸管吸取掉上层丙酮液，重复此步骤直到用丙酮萃取物中没有NO3-，余下的下层溶液在空气中蒸发干燥，得纯白色固体。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
18楼2014-03-15 15:31:10
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-15 16:25:53
我照着文献合成过一次，但不知道要那层了，是要丙酮层，还是要丙酮萃取完剩下的粘稠状下层的物质？我也看过你说的这篇文献，按照英文文献上说的，应该是杂多酸能溶解在丙酮中，应该要的是丙酮层，但你上面这篇中文 ...

不是说了要下层吗？ 用吸管吸取掉上层丙酮液
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
20楼2014-03-15 16:28:16
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-15 16:35:22
那就是萃取的时候一直往下层里面加丙酮萃取吗？但按照英文文献的意思是要丙酮层了，我是小白，刚接触，什么都不懂，我再问一下，那丙酮里面是什么东西。谢谢您的耐心指导
The extraction is repeated until the a ...

丙酮浓度小在上层，上层丙酮液不要了，只要下层的，产物在下层。具体的实验方法已经在18楼告诉你了，你按照这个做就行了。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
23楼2014-03-15 16:43:32
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