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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 杂多酸制备中pH调节问题
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-13 20:06:40
还有是不是要从水溶液中得到产品，要把溶剂蒸干？...

这个方法不好，杂质都留下了。
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11楼2014-03-13 20:27:16
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-13 20:27:16
这个方法不好，杂质都留下了。...

那该怎么办好了，关键是产物在水溶液中，我的目标产品它极易溶于水的。
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12楼2014-03-13 20:46:31
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用水重结晶,就按照重结晶的方法做就好,产物极易溶于水,让它析出来就好,只是重结晶要不怕有 损失,有损失得到的产物才纯净
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13楼2014-03-14 05:53:34
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by jlupce at 2014-03-14 05:53:34
用水重结晶,就按照重结晶的方法做就好,产物极易溶于水,让它析出来就好,只是重结晶要不怕有 损失,有损失得到的产物才纯净

产物极易溶于水，那怎么样才能让它析出呢？是蒸发溶剂析出吗？
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14楼2014-03-14 10:16:08
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶解,水浴加热浓缩至出现晶膜,冷却结晶,无机化学实验学过的
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15楼2014-03-15 05:33:44
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
寒剑飘雪: 回帖置顶 2014-03-15 13:59:53
用一步合成法合成PW11钠盐，然后再做单取代这样比较好。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
16楼2014-03-15 09:38:37
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
寒剑飘雪: 回帖置顶 2014-03-15 13:59:49
引用回帖:
16楼: Originally posted by xbhan1988 at 2014-03-15 09:38:37
用一步合成法合成PW11钠盐，然后再做单取代这样比较好。

谢谢您，那我问问PW11的盐怎么分离出了，我在一篇文献上看到说有用丙酮液液萃取的，那我问一下PW11钠盐能溶解在丙酮中吗，它说是用丙酮萃取到丙酮萃取液中无硝酸根离子，我的做法是在第一次的丙酮萃取液中在加入丙酮萃取，然后直到丙酮萃取液中无硝酸根离子，干燥丙酮萃取液，这样做对吗？
还有是取代以后怎么分离出来了？文献上是这么说的，您帮我看看：
0.22 mol (72.5 g) of sodium tungstate dihydrate and 0.02 mol (2.84 g)
of anhydrous disodium hydrogenophosphate are dissolved in 150-200 mL
of water. The solution is heated to 80-90 "C and titrated exactly with
concentrated nitric acid with vigorous stirring to pH 4.8. The volume
is then reduced to half by evaporation and the heteropolyanion separated
in a dense lower layer by liquid-liquid extraction with 80-100 mL of
acetone. The extraction is repeated until the acetone extract shows no
nitric ions (ferrous sulfate test).
The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by
evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts.
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17楼2014-03-15 10:38:57
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-15 10:38:57
谢谢您，那我问问PW11的盐怎么分离出了，我在一篇文献上看到说有用丙酮液液萃取的，那我问一下PW11钠盐能溶解在丙酮中吗，它说是用丙酮萃取到丙酮萃取液中无硝酸根离子，我的做法是在第一次的丙酮萃取液中在加入丙 ...

我以前合成过，不过时间太久了快一年了，具体现象记不太清了。不过就按文献上说的做就行，产量很多。丙酮萃取后得到的是像奶油状的粘稠物，自然干燥举行。
分别称取7.162g Na2HP04·12H20和72.5g Na2w04·2H20，一起溶解在盛有150-200mL水中，加热到80-90℃，用浓硝酸调节pH至4.8，在此温度下搅拌加热直到溶液的体积蒸发减少一半，冷却后加入丙酮80～100 mL，在通风橱内搅拌静置，用吸管吸取掉上层丙酮液，重复此步骤直到用丙酮萃取物中没有NO3-，余下的下层溶液在空气中蒸发干燥，得纯白色固体。
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
18楼2014-03-15 15:31:10
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by xbhan1988 at 2014-03-15 15:31:10
我以前合成过，不过时间太久了快一年了，具体现象记不太清了。不过就按文献上说的做就行，产量很多。丙酮萃取后得到的是像奶油状的粘稠物，自然干燥举行。
分别称取7.162g Na2HP04·12H20和72.5g Na2w04·2H20，一 ...

我照着文献合成过一次，但不知道要那层了，是要丙酮层，还是要丙酮萃取完剩下的粘稠状下层的物质？我也看过你说的这篇文献，按照英文文献上说的，应该是杂多酸能溶解在丙酮中，应该要的是丙酮层，但你上面这篇中文文献上的意思好像又是下层粘稠状的。下层粘稠状物质确实是纯白色的，而且是不溶于丙酮的
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19楼2014-03-15 16:25:53
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xbhan1988

木虫之王 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-03-15 16:25:53
我照着文献合成过一次，但不知道要那层了，是要丙酮层，还是要丙酮萃取完剩下的粘稠状下层的物质？我也看过你说的这篇文献，按照英文文献上说的，应该是杂多酸能溶解在丙酮中，应该要的是丙酮层，但你上面这篇中文 ...

不是说了要下层吗？ 用吸管吸取掉上层丙酮液
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科学工作者的核心价值和目标是追求真理，一切有悖于此目标的思想和行为都有可能造成学风不端后果！
20楼2014-03-15 16:28:16
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