| 查看: 2213 | 回复: 27 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
寒剑飘雪木虫 (著名写手)
|
[求助]
杂多酸制备中pH调节问题 已有5人参与
|
||
|
各位虫友，我想合成一个单取代的磷钨酸盐，文献上说是将磷钨酸和相应的硝酸盐溶液水后，缓缓滴加碳酸氢钠溶液，在不断搅拌下使其pH值调为5后停止滴加，继续搅拌5h。我照文献做的时候把pH值调到5以后，然后搅拌一会儿后ph值又降下来了，我应不应该把pH值又调回5？还是让它一直降了？我在问一下，这个缓缓滴加，到底是缓到什么程度？是我边搅拌边滴加上一会儿后，然后不滴加让搅拌一会儿再加呢，还是我一直搅拌滴加至5呢？ 忘各位做过此类杂多酸的大师指导指导，谢谢了 |
回复此楼» 猜你喜欢
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有9人回复
-
0817找调剂
已经有6人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有208人回复
-
PDF在线压缩软件
已经有5人回复
-
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 急求，求助固载型催化剂的制备
已经有3人回复
- 急求催化剂制备的一个问题
已经有6人回复
- 采用共沉淀法制备Ni-MgO/Al2O3催化剂，NH4HCO3为沉淀剂，氨水用来调节pH
已经有12人回复
- 氧化铝溶胶制备的PH值怎么调整
已经有9人回复
- 负载型钯催化剂的制备
已经有12人回复
- 求助关于制备PH敏感水凝胶的问题
已经有7人回复
- 负载型杂多酸催化剂的制备
已经有9人回复
- 12-磷钨酸的制备
已经有13人回复
- 共沉淀法制备催化剂的PH调节问题
已经有19人回复
- 共沉淀制备时PH值无法上升的问题
已经有9人回复
- 【求助】Keggin结构催化剂的制备
已经有4人回复
- 【求助】请问用氨水催化TEOS溶胶凝胶制备二氧化硅pH值多少合适？
已经有11人回复
- 【求助】浸渍制备负载型催化剂
已经有4人回复
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
|
老师，在给我指导一下重结晶的问题，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献上说是用热水重结晶，也有选有机溶剂的，我看一篇文献上说是用丙酮，我问一下我合成出的盐能溶解在丙酮中吗，合成的产物中有硝酸根、Na和钴离子，文献上说是用丙酮萃取，直到丙酮萃取液中无硝酸根，我问问这个具体怎么操作，是在萃取的时候，把上层丙酮液吸取完以后，再在丙酮吸取液中加丙酮，直到无硝酸根吗，这样做对吗，这样下来是不是得用好多丙酮，丙酮萃取液液好多啊，这么操作呢？ 文献表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
10楼2014-03-13 20:10:53
woodkeeper
金虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 142 (高中生)
- 金币: 6511.4
- 红花: 2
- 帖子: 436
- 在线: 108.9小时
- 虫号: 1749482
- 注册: 2012-04-11
- 专业: 能源化工
2楼2014-03-13 14:35:34
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
|
谢谢你，那我调到5以后，搅拌了大概有一小时，我测ph值得时候，大概又降到4了，我调到5，这样对吗？ 还有一个特别棘手的事，我合成出的单缺位的硅钨酸盐极易溶于水，怎么重结晶了，能给我具体指导一下吗？文献表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
3楼2014-03-13 17:14:44
wangjun890
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 1067 (博后)
- 金币: 21565.8
- 红花: 36
- 帖子: 6730
- 在线: 552.1小时
- 虫号: 575839
- 注册: 2008-06-19
- 专业: 催化化学
4楼2014-03-13 17:43:13
5