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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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camily

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相改善峰形 已有4人参与

液相改善峰形,我加的是冰醋酸,请问一般冰醋酸加入的范围是多少呢?比如说0.1%~1%还是什么,另外1%的冰醋酸它的PH值是多少呢?谢谢~
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,冰醋酸通常使用1%,磷酸使用0.1%,磷酸盐使用0.01-0.05mol/L。
3楼2014-03-11 13:57:49
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456895

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-11 08:21:42
本帖内容被屏蔽

2楼2014-03-11 07:41:15
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jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不同意楼上的说法,分析里面加盐和酸是为了改善峰形,而且可能改变某些化合物的保留时间。酸的化没必要那么多,我们常用的是0.1%-0.2%的冰醋酸或者甲酸。盐浓度不宜太高,主要是考虑质谱的影响,如果不考虑质谱,50mM也是可以接受的。不同浓度的盐溶液效果会有很大差别(比如1mM改善峰形,10mM峰形可能会很难看),这都要具体去尝试的。还有楼主所说的PH值的问题,一定要考虑色谱柱对ph的耐受范围。1%冰醋酸的ph用试纸测一下就可以了。
ps,磷酸盐超级毁柱子,慎用。
淡泊以明志,宁静以致远
4楼2014-03-12 11:14:44
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

分析方法开发:先用水PH=7.0(或者是根据你的被测物酸碱性而定)和甲醇,走梯度,再换已经和水,确认出主峰的峰形是甲醇的好还是乙腈。再用三乙胺调PH值,来改善峰形。能不加盐就不要加盐。
作有责任的制药人
5楼2014-03-17 15:13:54
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