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camily

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相改善峰形 已有4人参与

液相改善峰形，我加的是冰醋酸，请问一般冰醋酸加入的范围是多少呢？比如说0.1%~1%还是什么，另外1%的冰醋酸它的PH值是多少呢？谢谢~
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1楼 2014-03-10 22:06:39
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456895

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-11 08:21:42
本帖内容被屏蔽
2楼2014-03-11 07:41:15
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，冰醋酸通常使用1%，磷酸使用0.1%，磷酸盐使用0.01-0.05mol/L。
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3楼2014-03-11 13:57:49
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jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同意楼上的说法，分析里面加盐和酸是为了改善峰形，而且可能改变某些化合物的保留时间。酸的化没必要那么多，我们常用的是0.1%-0.2%的冰醋酸或者甲酸。盐浓度不宜太高，主要是考虑质谱的影响，如果不考虑质谱，50mM也是可以接受的。不同浓度的盐溶液效果会有很大差别（比如1mM改善峰形，10mM峰形可能会很难看），这都要具体去尝试的。还有楼主所说的PH值的问题，一定要考虑色谱柱对ph的耐受范围。1%冰醋酸的ph用试纸测一下就可以了。
ps，磷酸盐超级毁柱子，慎用。
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淡泊以明志，宁静以致远
4楼2014-03-12 11:14:44
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

分析方法开发：先用水PH=7.0(或者是根据你的被测物酸碱性而定)和甲醇，走梯度，再换已经和水，确认出主峰的峰形是甲醇的好还是乙腈。再用三乙胺调PH值，来改善峰形。能不加盐就不要加盐。
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作有责任的制药人
5楼2014-03-17 15:13:54
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
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6楼2014-03-17 15:54:50
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