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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求：流动相中加入磷酸压力波动很大，怎么回事呢？
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 急求：流动相中加入磷酸压力波动很大，怎么回事呢？ 已有1人参与

大家好，我最近发现当使用含0.1%的磷酸、乙腈做流动相时，压力波动特别大，有时甚至达到20%，怎么回事呢？我的流动相比例如下：
T:                       0           5               10            25
0.1%H3PO4:       25         25               0              0
ACN：                75          75              100         100
难道高比例的乙腈和0.1%的磷酸互溶性很差么，该怎么解决呢？检测波长很低，205nm，用乙酸的话基线波动很大。恳有经验的朋友帮忙分析一下，谢谢！
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一分耕耘，一分收获。
1楼 2012-01-12 10:26:30
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:32
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:03:56
1.磷酸浓度太浓；2.乙腈和磷酸混合溶液中，磷酸的浓度不能太高，也不能太低。
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2楼2012-01-12 10:40:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:47
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:04:01
如果在5~10min内，因梯度引起的压力波动大，可以理解。
但如果是其他时间段，可能有点问题了，两流动相混匀的时候产生气泡？
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-12 11:02:06
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:54
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-01-12 14:04:09
可能的原因：
1、溶剂脱气不好；
2、溶剂瓶位置低；
3、溶剂比例阀或混合器故障；
4、泵头有气泡；
5、泵柱塞密封垫漏。
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4楼2012-01-12 11:45:18
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-12 10:40:26:
1.磷酸浓度太浓；2.乙腈和磷酸混合溶液中，磷酸的浓度不能太高，也不能太低。

那多少合适呢？
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一分耕耘，一分收获。
5楼2012-01-12 12:18:21
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-01-12 11:45:18:
可能的原因：
1、溶剂脱气不好；
2、溶剂瓶位置低；
3、溶剂比例阀或混合器故障；
4、泵头有气泡；
5、泵柱塞密封垫漏。

0.1%的磷酸换成醋酸就正常，压力波动就很小，只要不加磷酸，压力波动就很小，是不是就排除了你所说的原因呢？
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一分耕耘，一分收获。
6楼2012-01-12 12:20:48
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liangjinhuan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-14 11:34:06
梯度压力波动也很正常的。建议你换下条件。梯度中不要用100%的乙腈。两个方案
一，把梯度中得100%乙腈换成90%或者95%。
二，把AB相互相混和下，例如A为90%的磷酸乙腈，B为乙腈磷酸，这样可能会有效降低基线波动和压力的问题。
供你参考
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你不解决问题，你就会成为问题
7楼2012-01-14 10:16:12
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sepuxinshou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我之前做液相也遇到过系统压力变化幅度大的问题，先看一下从脱气泵出来的管路里是否有可见的气泡，如果有可能是真空脱气泵出现问题，不能正常脱气导致的，如果不是可以看看压力浮动是不是有规律的，如果是有规律的应该是因为仪器的柱塞杆和密封圈之间有空隙造成的，目前这两种情况都遇到过
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8楼2015-12-03 10:06:23
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