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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 急求:流动相中加入磷酸压力波动很大,怎么回事呢?已有1人参与

大家好,我最近发现当使用含0.1%的磷酸、乙腈做流动相时,压力波动特别大,有时甚至达到20%,怎么回事呢?我的流动相比例如下:
T:                       0           5               10            25
0.1%H3PO4:       25         25               0              0
ACN:                75          75              100         100
难道高比例的乙腈和0.1%的磷酸互溶性很差么,该怎么解决呢?检测波长很低,205nm,用乙酸的话基线波动很大。恳有经验的朋友帮忙分析一下,谢谢!
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一分耕耘,一分收获。
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:47
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:04:01
如果在5~10min内,因梯度引起的压力波动大,可以理解。
但如果是其他时间段,可能有点问题了,两流动相混匀的时候产生气泡?
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-12 11:02:06
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:32
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:03:56
1.磷酸浓度太浓;2.乙腈和磷酸混合溶液中,磷酸的浓度不能太高,也不能太低。
2楼2012-01-12 10:40:26
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:54
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-01-12 14:04:09
可能的原因:
1、溶剂脱气不好;
2、溶剂瓶位置低;
3、溶剂比例阀或混合器故障;
4、泵头有气泡;
5、泵柱塞密封垫漏。
4楼2012-01-12 11:45:18
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-12 10:40:26:
1.磷酸浓度太浓;2.乙腈和磷酸混合溶液中,磷酸的浓度不能太高,也不能太低。

那多少合适呢?
一分耕耘,一分收获。
5楼2012-01-12 12:18:21
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