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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求：流动相中加入磷酸压力波动很大，怎么回事呢？
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 急求：流动相中加入磷酸压力波动很大，怎么回事呢？ 已有1人参与

大家好，我最近发现当使用含0.1%的磷酸、乙腈做流动相时，压力波动特别大，有时甚至达到20%，怎么回事呢？我的流动相比例如下：
T:                       0           5               10            25
0.1%H3PO4:       25         25               0              0
ACN：                75          75              100         100
难道高比例的乙腈和0.1%的磷酸互溶性很差么，该怎么解决呢？检测波长很低，205nm，用乙酸的话基线波动很大。恳有经验的朋友帮忙分析一下，谢谢！
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一分耕耘，一分收获。
1楼 2012-01-12 10:26:30
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liangjinhuan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-14 11:34:06
梯度压力波动也很正常的。建议你换下条件。梯度中不要用100%的乙腈。两个方案
一，把梯度中得100%乙腈换成90%或者95%。
二，把AB相互相混和下，例如A为90%的磷酸乙腈，B为乙腈磷酸，这样可能会有效降低基线波动和压力的问题。
供你参考
赞一下(1人) 回复此楼
你不解决问题，你就会成为问题
7楼2012-01-14 10:16:12
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:32
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:03:56
1.磷酸浓度太浓；2.乙腈和磷酸混合溶液中，磷酸的浓度不能太高，也不能太低。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2012-01-12 10:40:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:47
padodo(金币+1): 感谢应助 2012-01-12 14:04:01
如果在5~10min内，因梯度引起的压力波动大，可以理解。
但如果是其他时间段，可能有点问题了，两流动相混匀的时候产生气泡？
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-12 11:02:06
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288(金币+1): 2012-01-12 12:18:54
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-01-12 14:04:09
可能的原因：
1、溶剂脱气不好；
2、溶剂瓶位置低；
3、溶剂比例阀或混合器故障；
4、泵头有气泡；
5、泵柱塞密封垫漏。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2012-01-12 11:45:18
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