24小时热门版块排行榜    

查看: 1621  |  回复: 6

Dream-weaver

木虫 (小有名气)

[求助] 用液相标准曲线法定量已知物的浓度,但是峰形很怪,基线不好,拖尾严重,如何改善?

用HPLC标准曲线法定量已知物的浓度,但是需要定量的物质峰形很怪,基线不好,拖尾严重,如何改善?化合物是酰胺,用甲醇溶解的,洗脱体系是乙腈和水,梯度洗脱:0-1min 25%   1-2min升至100%   2-6min 100%   6-7min降至25%   7-8min 25%。请高手指点。附图分别是0.5umol/ml,1umol/ml,2umol/ml,2.5umol/ml时的液相图,最后一张是未知浓度的化合物的液相图。

0.5.png(15.65KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DRTpiZLqUAQA097?p=130497
1.png(15.1KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DRfpoJLqUAQA45e?p=130497
2.png(14.92KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DR3p05LqUAQA1cc?p=130497
2.5.png(14.72KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DSfpNZPqUAQA4cc?p=130497
未知.png(15.62KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DSzpWpPqUAQAf42?p=130497
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Dream-weaver: 金币+5 2013-01-08 09:46:30
你的物质在水中不稳定 会水解 所以基线不好 试试加点酸
有残留或进样量大 会拖尾
溶剂最好用流动相溶液来配

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-01-07 20:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Dream-weaver: 金币+5 2013-01-08 09:46:48
基线应该是梯度造成的吧,个人觉得还能接受,如果可以的话换等度就OK了。
拖尾也不太严重吧,影响积分结果和线性了么?改变稀释溶剂或流动相加点酸、碱调节PH应有改善。
3楼2013-01-07 23:01:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版讨论问题 2013-01-08 13:36:36
从你的梯度洗脱程序看,当2 - 6分钟 100% 乙腈(如果我没有猜错的话)时,主峰在3.66分钟出峰,个人觉得你的液相方法不妥当,因为在反相梯度程序中一般不会用100%有机相,洗脱目标检测物质的,是打算快速检测分离?

看你的色谱运行时间约8分钟,是用UPLC还是HPLC?
4楼2013-01-08 11:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Dream-weaver

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-08 11:04:26
从你的梯度洗脱程序看,当2 - 6分钟 100% 乙腈(如果我没有猜错的话)时,主峰在3.66分钟出峰,个人觉得你的液相方法不妥当,因为在反相梯度程序中一般不会用100%有机相,洗脱目标检测物质的,是打算快速检测分离? ...

用的是HPLC,这个梯度条件是实验室常用的,是不是要改改梯度洗脱程序?
5楼2013-01-08 12:27:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吴莹989

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Dream-weaver: 金币+5 2013-01-08 21:36:58
可能是你液相柱子不适合或者是流动相的极性问题
6楼2013-01-08 16:05:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸡鸣不已

铜虫 (正式写手)


你好,我看了一下你的图,前面的是色素吗?计算到峰面积吗
7楼2013-09-22 14:10:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Dream-weaver 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[教师之家] 两姐妹,一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师,另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 7/350 2026-08-18 16:42 by LNP@mRNA
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见