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liuhai100172

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析老是出现一个杂质峰,清洗了很多次了也没效果! 已有4人参与

如题,请有丰富使用经验及理论经验的专家帮忙解答
首先觉得不是柱子的问题,因为我换了几根柱子都还是会出现。然后不是流动性的问题,换了流动性还是这样。接着不是样品的问题,把样品换成水还是一样会出来。
最后我描述一下这个大峰,在甲醇80%多出,峰很大!我都无语了!
我跑的条件是0到30分钟 甲醇从0%到100%,30分钟到35分钟甲醇维持在100%
那个杂峰在25分钟出来(210nm吸收),到30分钟还有!并且在28分钟出来(254nm吸收) 我用的是双波长检测!这个杂峰拖很长,很无语!
比如我一个样品这样在25分钟前出峰,会是正常的!到了25峰中,就被这个超大的杂峰掩盖了
对了液相色谱仪器是岛津的,这个仪器用了3年了。之前效果还行,怎么过年回来会这样!
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大家好
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

感觉是可能是定量环或者进样器的问题
愿心,随风而舞~~~
4楼2014-02-17 09:38:06
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瑞格

铜虫 (小有名气)

有可能是仪器系统的问题或者进样器是不是污染了
2楼2014-02-16 20:49:51
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,根据你说的情况,杂质峰拖尾很厉害,你可以尝试调节水相的pH值,使杂质峰不容易解离;主峰与杂质峰分离度不太理想,你可以尝试调节洗脱梯度的变化速率。
3楼2014-02-17 09:18:14
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shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2014-02-17 22:25:51
liuhai100172: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:06:09
liuhai100172: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:07:46
1.确定是否是进样系统的问题,重新清洗定量环和进样器,用甲醇、乙腈、异丙醇都试试,建议把色谱柱卸下来清洗;最好是换定量环和进样器,看看是否有没有改变。
2.其次有没有可能是泵的问题
Never give up,never shirk
5楼2014-02-17 10:45:44
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