24小时热门版块排行榜    

查看: 3627  |  回复: 14

liuhai100172

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析老是出现一个杂质峰,清洗了很多次了也没效果! 已有4人参与

如题,请有丰富使用经验及理论经验的专家帮忙解答
首先觉得不是柱子的问题,因为我换了几根柱子都还是会出现。然后不是流动性的问题,换了流动性还是这样。接着不是样品的问题,把样品换成水还是一样会出来。
最后我描述一下这个大峰,在甲醇80%多出,峰很大!我都无语了!
我跑的条件是0到30分钟 甲醇从0%到100%,30分钟到35分钟甲醇维持在100%
那个杂峰在25分钟出来(210nm吸收),到30分钟还有!并且在28分钟出来(254nm吸收) 我用的是双波长检测!这个杂峰拖很长,很无语!
比如我一个样品这样在25分钟前出峰,会是正常的!到了25峰中,就被这个超大的杂峰掩盖了
对了液相色谱仪器是岛津的,这个仪器用了3年了。之前效果还行,怎么过年回来会这样!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

大家好
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2014-02-17 22:25:51
liuhai100172: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:06:09
liuhai100172: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:07:46
1.确定是否是进样系统的问题,重新清洗定量环和进样器,用甲醇、乙腈、异丙醇都试试,建议把色谱柱卸下来清洗;最好是换定量环和进样器,看看是否有没有改变。
2.其次有没有可能是泵的问题
Never give up,never shirk
5楼2014-02-17 10:45:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager86

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
辣笔v小新: 金币+2, 应助指数+1, 鼓励应助 2014-02-23 09:24:15
可能是梯度峰,甲醇含量太高,210nm已经是紫外末端区,甲醇有干扰,建议你换乙腈。另外试剂一定要用色谱级的,水要用超纯水
8楼2014-02-18 14:48:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhai100172

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by voyager86 at 2014-02-18 14:48:27
可能是梯度峰,甲醇含量太高,210nm已经是紫外末端区,甲醇有干扰,建议你换乙腈。另外试剂一定要用色谱级的,水要用超纯水

谢谢,换乙腈就没有杂质峰了!估计是那一箱甲醇都有问题,后来我买了新的色谱级甲醇也没杂质峰了
大家好
9楼2014-02-19 14:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

瑞格

铜虫 (小有名气)

有可能是仪器系统的问题或者进样器是不是污染了
2楼2014-02-16 20:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,根据你说的情况,杂质峰拖尾很厉害,你可以尝试调节水相的pH值,使杂质峰不容易解离;主峰与杂质峰分离度不太理想,你可以尝试调节洗脱梯度的变化速率。
3楼2014-02-17 09:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

感觉是可能是定量环或者进样器的问题
愿心,随风而舞~~~
4楼2014-02-17 09:38:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

装水的水杯

捐助贵宾 (著名写手)

能把事情做成的人才是牛人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
自动进样的?岛津仪器,你选择进样量为0,然后再走一针。如果没有出现,就是进样针污染了,如果还有,给岛津的售后打电话吧,电话里描述下情况,或者去你那里帮你解决。
一定时时记得自己在做什么
6楼2014-02-17 11:00:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把你的流动相倒过来试试   感觉可以分开
7楼2014-02-17 11:00:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shooseal

木虫 (著名写手)

问题解决了?一下子送了这么多金币吓我一跳
Never give up,never shirk
10楼2014-02-21 08:25:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liuhai100172 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +4 瞬息宇宙 2026-08-15 4/200 2026-08-19 16:23 by allmydream
[基金申请] 今天放榜吗? +12 布布和一二 2026-08-19 13/650 2026-08-19 14:33 by 陈晨晨陈啊
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +8 kkkl_v 2026-08-19 8/400 2026-08-19 12:34 by Vivilian
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +52 医学老男孩 2026-08-13 115/5750 2026-08-19 12:09 by 医学老男孩
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +10 基诺咪客 2026-08-17 14/700 2026-08-19 10:34 by 基诺咪客
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +4 Tide man 2026-08-12 5/250 2026-08-19 07:41 by 201120518022
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
信息提示
请填处理意见