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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 液相只有一个峰，怎么办？
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hjxniu7816

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相只有一个峰，怎么办？已有1人参与

求助：本人刚开始做液相，实验遇到困难，请各位高手指点啊，谢谢！
流动相是0.24％磷酸二氢钠（PH为3）：乙腈=65：35，本人做的是药动学，测定血清中的药物含量，高效液相过程中只有在三分钟处出现一个峰。这是为什么？药物是D-氯前列醇钠
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1楼2013-11-19 14:26:28
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muxiuyulin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

分别进样空白血清及D-氯前列醇钠对照液，确定二者出峰时间，考察是否由于液相条件问题使得二者重合，如果重合优化液相条件；如果不重合可考察D-氯前列醇钠在血清中稳定性。
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2楼2013-11-27 11:10:31
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
辣笔v小新: 金币+1 2013-11-27 22:48:39
五分钟前出现的峰都不可取，可能是溶剂峰。。优化一下液相条件，换一下流动相比例跑一下试试~先进对照品。。

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寒雨葭，字淼炎。
3楼2013-11-27 13:14:27
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likemeixia

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

波长，流动相极性，流速
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猪栏思想
4楼2013-11-27 16:32:49
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
辣笔v小新: 应助指数+1, 鼓励应助 2014-01-12 21:38:59
jiyannangxj: 金币+1, 谢谢 2014-01-12 23:29:29
楼主，你要先做专属性实验，分别将空白溶剂、对照品和供试品进样，看看空白溶剂会不会有干扰？一般情况下，5分钟前的色谱峰应该都是溶剂峰。如果你的待测物对乙腈比较敏感，你应该调低乙腈的比例，延迟出峰的时间，这样就可以让目标峰与溶剂峰分开了。如果空白溶剂、对照品的图谱一样，就证明你制备对照品和供试品的溶剂不合适，标准品没有溶解。
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5楼2013-11-28 09:34:23
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huihuiren

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
辣笔v小新: 应助指数+1, 鼓励应助 2014-01-12 21:39:40
jiyannangxj: 金币+2, 感谢分享 2014-01-12 23:29:58
一般来讲，你的流动相出峰时间应该是在2.45分钟左右，所以说，有可能是你的样品溶解了，或者是你的样品在紫外检测器下不出来，请确认你的检测器波长，还有柱温，还有流动相条件，还有进样量、进样体积等因素是否正确，液相做起来很容易出问题，但是你要好好看文献之后很多问题就可以自己解决了，另外，你可以在网上搜索和你液相机子一样的说明书看一下，要对你的机子很熟悉才能做出好峰来！
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6楼2014-01-12 21:30:51
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