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hjxniu7816

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相只有一个峰,怎么办? 已有1人参与

求助:本人刚开始做液相,实验遇到困难,请各位高手指点啊,谢谢!
流动相是0.24%磷酸二氢钠(PH为3):乙腈=65:35,本人做的是药动学,测定血清中的药物含量,高效液相过程中只有在三分钟处出现一个峰。这是为什么?药物是D-氯前列醇钠
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muxiuyulin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

分别进样空白血清及D-氯前列醇钠对照液,确定二者出峰时间,考察是否由于液相条件问题使得二者重合,如果重合优化液相条件;如果不重合可考察D-氯前列醇钠在血清中稳定性。
2楼2013-11-27 11:10:31
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


辣笔v小新: 金币+1 2013-11-27 22:48:39
五分钟前出现的峰都不可取,可能是溶剂峰。。优化一下液相条件,换一下流动相比例跑一下试试~先进对照品。。

[ 发自小木虫客户端 ]
寒雨葭,字淼炎。
3楼2013-11-27 13:14:27
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likemeixia

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

波长,流动相极性,流速
猪栏思想
4楼2013-11-27 16:32:49
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


辣笔v小新: 应助指数+1, 鼓励应助 2014-01-12 21:38:59
jiyannangxj: 金币+1, 谢谢 2014-01-12 23:29:29
楼主,你要先做专属性实验,分别将空白溶剂、对照品和供试品进样,看看空白溶剂会不会有干扰?一般情况下,5分钟前的色谱峰应该都是溶剂峰。如果你的待测物对乙腈比较敏感,你应该调低乙腈的比例,延迟出峰的时间,这样就可以让目标峰与溶剂峰分开了。如果空白溶剂、对照品的图谱一样,就证明你制备对照品和供试品的溶剂不合适,标准品没有溶解。
5楼2013-11-28 09:34:23
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huihuiren

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
辣笔v小新: 应助指数+1, 鼓励应助 2014-01-12 21:39:40
jiyannangxj: 金币+2, 感谢分享 2014-01-12 23:29:58
一般来讲,你的流动相出峰时间应该是在2.45分钟左右,所以说,有可能是你的样品溶解了,或者是你的样品在紫外检测器下不出来,请确认你的检测器波长,还有柱温,还有流动相条件,还有进样量、进样体积等因素是否正确,液相做起来很容易出问题,但是你要好好看文献之后很多问题就可以自己解决了,另外,你可以在网上搜索和你液相机子一样的说明书看一下,要对你的机子很熟悉才能做出好峰来!
6楼2014-01-12 21:30:51
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