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liuhai100172

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析老是出现一个杂质峰,清洗了很多次了也没效果! 已有4人参与

如题,请有丰富使用经验及理论经验的专家帮忙解答
首先觉得不是柱子的问题,因为我换了几根柱子都还是会出现。然后不是流动性的问题,换了流动性还是这样。接着不是样品的问题,把样品换成水还是一样会出来。
最后我描述一下这个大峰,在甲醇80%多出,峰很大!我都无语了!
我跑的条件是0到30分钟 甲醇从0%到100%,30分钟到35分钟甲醇维持在100%
那个杂峰在25分钟出来(210nm吸收),到30分钟还有!并且在28分钟出来(254nm吸收) 我用的是双波长检测!这个杂峰拖很长,很无语!
比如我一个样品这样在25分钟前出峰,会是正常的!到了25峰中,就被这个超大的杂峰掩盖了
对了液相色谱仪器是岛津的,这个仪器用了3年了。之前效果还行,怎么过年回来会这样!
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大家好
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shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2014-02-17 22:25:51
liuhai100172: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:06:09
liuhai100172: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:07:46
1.确定是否是进样系统的问题,重新清洗定量环和进样器,用甲醇、乙腈、异丙醇都试试,建议把色谱柱卸下来清洗;最好是换定量环和进样器,看看是否有没有改变。
2.其次有没有可能是泵的问题
Never give up,never shirk
5楼2014-02-17 10:45:44
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voyager86

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
辣笔v小新: 金币+2, 应助指数+1, 鼓励应助 2014-02-23 09:24:15
可能是梯度峰,甲醇含量太高,210nm已经是紫外末端区,甲醇有干扰,建议你换乙腈。另外试剂一定要用色谱级的,水要用超纯水
8楼2014-02-18 14:48:27
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liuhai100172

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by voyager86 at 2014-02-18 14:48:27
可能是梯度峰,甲醇含量太高,210nm已经是紫外末端区,甲醇有干扰,建议你换乙腈。另外试剂一定要用色谱级的,水要用超纯水

谢谢,换乙腈就没有杂质峰了!估计是那一箱甲醇都有问题,后来我买了新的色谱级甲醇也没杂质峰了
大家好
9楼2014-02-19 14:05:36
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普通回帖

瑞格

铜虫 (小有名气)

有可能是仪器系统的问题或者进样器是不是污染了
2楼2014-02-16 20:49:51
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,根据你说的情况,杂质峰拖尾很厉害,你可以尝试调节水相的pH值,使杂质峰不容易解离;主峰与杂质峰分离度不太理想,你可以尝试调节洗脱梯度的变化速率。
3楼2014-02-17 09:18:14
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

感觉是可能是定量环或者进样器的问题
愿心,随风而舞~~~
4楼2014-02-17 09:38:06
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装水的水杯

捐助贵宾 (著名写手)

能把事情做成的人才是牛人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
自动进样的?岛津仪器,你选择进样量为0,然后再走一针。如果没有出现,就是进样针污染了,如果还有,给岛津的售后打电话吧,电话里描述下情况,或者去你那里帮你解决。
一定时时记得自己在做什么
6楼2014-02-17 11:00:00
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把你的流动相倒过来试试   感觉可以分开
7楼2014-02-17 11:00:06
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shooseal

木虫 (著名写手)

问题解决了?一下子送了这么多金币吓我一跳
Never give up,never shirk
10楼2014-02-21 08:25:02
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