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liuhai100172

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析老是出现一个杂质峰,清洗了很多次了也没效果! 已有4人参与

如题,请有丰富使用经验及理论经验的专家帮忙解答
首先觉得不是柱子的问题,因为我换了几根柱子都还是会出现。然后不是流动性的问题,换了流动性还是这样。接着不是样品的问题,把样品换成水还是一样会出来。
最后我描述一下这个大峰,在甲醇80%多出,峰很大!我都无语了!
我跑的条件是0到30分钟 甲醇从0%到100%,30分钟到35分钟甲醇维持在100%
那个杂峰在25分钟出来(210nm吸收),到30分钟还有!并且在28分钟出来(254nm吸收) 我用的是双波长检测!这个杂峰拖很长,很无语!
比如我一个样品这样在25分钟前出峰,会是正常的!到了25峰中,就被这个超大的杂峰掩盖了
对了液相色谱仪器是岛津的,这个仪器用了3年了。之前效果还行,怎么过年回来会这样!
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大家好
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shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2014-02-17 22:25:51
liuhai100172: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:06:09
liuhai100172: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-02-19 14:07:46
1.确定是否是进样系统的问题,重新清洗定量环和进样器,用甲醇、乙腈、异丙醇都试试,建议把色谱柱卸下来清洗;最好是换定量环和进样器,看看是否有没有改变。
2.其次有没有可能是泵的问题
Never give up,never shirk
5楼2014-02-17 10:45:44
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shooseal

木虫 (著名写手)

问题解决了?一下子送了这么多金币吓我一跳
Never give up,never shirk
10楼2014-02-21 08:25:02
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shooseal

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by liuhai100172 at 2014-02-21 15:21:55
嗯!问题解决了!感谢...

是什么原因呢?
Never give up,never shirk
12楼2014-02-21 15:27:55
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shooseal

木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by liuhai100172 at 2014-02-22 14:21:50
甲醇的问题,那一箱都有问题...

晕死,这也能发生,不是色谱纯吗?投诉,要求赔偿
Never give up,never shirk
15楼2014-02-22 15:55:22
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