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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 关于进样时间 已有5人参与

有个辅料,按照USP方法进行溶残确认,检的是甲醇和乙醇,前面5min已经出峰完毕,把药典方法的升温程序40℃,保持20min,10℃/min,升温至240℃,保持20min,改成40℃,保持5min,10℃/min,升温至240℃,保持5min.这还可以当做是药典方法么?依据?我在621上面找不到关于改进样时间的。
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-01-24 14:08:45
1949stone: 回帖置顶 2014-03-09 18:12:56
1949stone: DRDEPI+1, 很好 2014-03-09 18:13:05
有个辅料,按照USP方法进行溶残确认,检的是甲醇和乙醇,前面5min已经出峰完毕,把药典方法的升温程序40℃,保持20min,10℃/min,升温至240℃,保持20min,改成40℃,保持5min,10℃/min,升温至240℃,保持5min.这还可以当做是药典方法么?依据?我在621上面找不到关于改进样时间的。
这个实验的目的是干什么的?
确认甲醇和乙醇的残留量还是检测此辅料中残留?标准的方法建议是不要做大范围变更的,这种变更方法已经基本全变了,尽管在5分钟前峰出完了。上药典方法不会那么没谱,五分钟能解决的事非要40分钟。
作有责任的制药人
2楼2014-01-23 10:21:19
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by linglingF8 at 2014-01-23 10:21:19
有个辅料,按照USP方法进行溶残确认,检的是甲醇和乙醇,前面5min已经出峰完毕,把药典方法的升温程序40℃,保持20min,10℃/min,升温至240℃,保持20min,改成40℃,保持5min,10℃/min,升温至240℃,保持5min.这 ...

确认辅料残留溶剂测定方法,并确认是否超过限度。按照USP467方法测定,467的方法原本是测多种残留溶剂的,的确需要较长的升温程序,现只有两种,而且其余的都么有进行改变,就省了前面的时间。
3楼2014-01-23 10:44:17
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linglingF8

金虫 (正式写手)

★ ★
csc_0769(星海慧儿代发): 金币+2, 很有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-08 13:00:53
内容已删除
作有责任的制药人
4楼2014-01-23 11:23:31
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by linglingF8 at 2014-01-23 11:23:31
我来回忆一下,我们公司的辅料检测是一般都会有明确的方法,进口的也是一样的。除非此方法在本公司难以重现,我们会改变柱子的极性和升温程序,但是一般我们的都比较难测。我想应该根据自己的需要确定方法1.溶剂分 ...

进口的,有溶残声明,里面检测方法就是467的方法,两种溶剂分离很好,且含量也很低,这里是为了确认方法,工艺放行用的。
你们自己确定方法不用做验证啊?
5楼2014-01-23 14:17:26
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

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★ ★
感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-01-24 14:08:32
建议1,同时进行药典方法与改时间方法对比;
      2,对比检测结果后,能充分证明您方法可行即可。毕竟仿质量不是仿标准。
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
6楼2014-01-23 18:14:48
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cjlyq403

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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csc_0769: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-01-24 14:09:02
我觉得LZ说的情况,只针对甲醇、乙醇这两种的话,改变药典的方法是可以的,毕竟药典的方法还有其他溶剂在一起检测的,但是改变的方法之后,应对方法重新进行验证,这样才合理。
7楼2014-01-24 09:22:18
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖


csc_0769(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-01-26 23:32:49
1949stone: 回帖置顶 2014-03-09 18:13:25
标准方法和你的方法对比完后,看得到的结果又没有明显差异。得多做一段时间,看柱子在以后用的时候有哦没有残留,是否影响下次分析,还有就是拿着你对比的结果找负责人问问,若是说可以的话,那就把方法验证一下,这样间接说明你的标准调高了一点点。
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
8楼2014-01-26 17:52:31
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
csc_0769(星海慧儿代发): 金币+2, 很有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-08 13:01:19
可以更改,做一下方法验证就可以了
9楼2014-03-07 16:20:17
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-23 14:17:26
进口的,有溶残声明,里面检测方法就是467的方法,两种溶剂分离很好,且含量也很低,这里是为了确认方法,工艺放行用的。
你们自己确定方法不用做验证啊?...

我们是研发机构,CDE老师一般也不会关注。但是在制剂的生产公司是要验证的。
作有责任的制药人
10楼2014-03-08 17:09:50
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