24小时热门版块排行榜    

查看: 1403  |  回复: 9
本帖产生 1 个 DRDEPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 关于进样时间 已有5人参与

有个辅料,按照USP方法进行溶残确认,检的是甲醇和乙醇,前面5min已经出峰完毕,把药典方法的升温程序40℃,保持20min,10℃/min,升温至240℃,保持20min,改成40℃,保持5min,10℃/min,升温至240℃,保持5min.这还可以当做是药典方法么?依据?我在621上面找不到关于改进样时间的。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖


csc_0769(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-01-26 23:32:49
1949stone: 回帖置顶 2014-03-09 18:13:25
标准方法和你的方法对比完后,看得到的结果又没有明显差异。得多做一段时间,看柱子在以后用的时候有哦没有残留,是否影响下次分析,还有就是拿着你对比的结果找负责人问问,若是说可以的话,那就把方法验证一下,这样间接说明你的标准调高了一点点。
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
8楼2014-01-26 17:52:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-01-24 14:08:45
1949stone: 回帖置顶 2014-03-09 18:12:56
1949stone: DRDEPI+1, 很好 2014-03-09 18:13:05
有个辅料,按照USP方法进行溶残确认,检的是甲醇和乙醇,前面5min已经出峰完毕,把药典方法的升温程序40℃,保持20min,10℃/min,升温至240℃,保持20min,改成40℃,保持5min,10℃/min,升温至240℃,保持5min.这还可以当做是药典方法么?依据?我在621上面找不到关于改进样时间的。
这个实验的目的是干什么的?
确认甲醇和乙醇的残留量还是检测此辅料中残留?标准的方法建议是不要做大范围变更的,这种变更方法已经基本全变了,尽管在5分钟前峰出完了。上药典方法不会那么没谱,五分钟能解决的事非要40分钟。
作有责任的制药人
2楼2014-01-23 10:21:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by linglingF8 at 2014-01-23 10:21:19
有个辅料,按照USP方法进行溶残确认,检的是甲醇和乙醇,前面5min已经出峰完毕,把药典方法的升温程序40℃,保持20min,10℃/min,升温至240℃,保持20min,改成40℃,保持5min,10℃/min,升温至240℃,保持5min.这 ...

确认辅料残留溶剂测定方法,并确认是否超过限度。按照USP467方法测定,467的方法原本是测多种残留溶剂的,的确需要较长的升温程序,现只有两种,而且其余的都么有进行改变,就省了前面的时间。
3楼2014-01-23 10:44:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by linglingF8 at 2014-01-23 11:23:31
我来回忆一下,我们公司的辅料检测是一般都会有明确的方法,进口的也是一样的。除非此方法在本公司难以重现,我们会改变柱子的极性和升温程序,但是一般我们的都比较难测。我想应该根据自己的需要确定方法1.溶剂分 ...

进口的,有溶残声明,里面检测方法就是467的方法,两种溶剂分离很好,且含量也很低,这里是为了确认方法,工艺放行用的。
你们自己确定方法不用做验证啊?
5楼2014-01-23 14:17:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 6/300 2026-08-11 13:19 by JACS/Angew
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +5 布布和一二 2026-08-10 6/300 2026-08-11 10:15 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +15 Lanmanbaby 2026-08-09 23/1150 2026-08-11 09:51 by demonstreets
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
信息提示
请填处理意见