| 查看: 2462 | 回复: 2 | ||
[求助]
杂质分析：主成分自身对照品法该如何理解？ 已有1人参与
|
|
2010版中国药典附录XIX F 里 药品杂质分析指导原则有一句话“对于特定杂质中未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算，为什么主成分的自身对照法不能用。 多了一个”品“字，配制方法就完全不一样了。我查阅了2010版药典，发现不少抗生素是采用主成分自身对照品法计算杂质，比如氨苄西林，我根据里面的描述推敲了一下其计算公式，发现和主成分的自身对照法是一样的，对照品的浓度不考虑纳入计算，只不过用的是主成分的标准对照品配制1%的对照，但是正确的计算公式是这样的吗？ 还请懂行的不吝赐教，谢谢。 |
回复此楼» 猜你喜欢
今天务委会开完了，明天出结果吗
已经有17人回复
-
明天应该可查了！？
已经有6人回复
-
有没有大神帮我看看基金代码
已经有10人回复
-
放榜前的不淡定
已经有19人回复
-
某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感
已经有10人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有23人回复
-
在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。
已经有8人回复
-
今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果
已经有22人回复
-
什么时候开奖？
已经有13人回复
-
如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 未知杂质的干扰实验如何做？
已经有12人回复
- 关于外标法做杂质的含量
已经有6人回复
- 已知杂质溶液不稳定，怎么做线性和校正因子？高手进！！！！！！！
已经有23人回复
- 杂质研究：杂质溶液配制的浓度依据是什么？
已经有12人回复
- 如何申报杂质对照品？需要做什么工作？
已经有5人回复
- 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
已经有9人回复
- EP对照品纯度问题
已经有20人回复
- 药物中的杂质使用外标法检测主成分还要进行检测限实验吗
已经有6人回复
- CTD申报资料中杂质研究的几个问题
已经有27人回复
- 对照品溶液的配制
已经有11人回复
- 对照品对照法和面积归一化法计算主成分的含量，结果相差3%
已经有14人回复
- 如何确定原料药的有关物质的检测方法
已经有59人回复
- 请问杂质对主成分的相对响应因子 具体是怎么做的
已经有4人回复
- 化药 自制对照品
已经有11人回复
- 杂质对照品按外标法计算杂质含量的公式是什么？
已经有4人回复
- 国外药典中有机杂质计算？
已经有9人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 外标法和相对校正因子加自身对照法对比计算杂质含量结果偏差比较大-已解决
已经有12人回复
- 化学药物杂质研究的技术指导原则
已经有361人回复
- 液相色谱杂质计算？
已经有10人回复
- 药物分析一些验证问题
已经有8人回复
- 有关物质分析方法的验证
已经有19人回复
- 难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！
已经有13人回复
- 【求助】请问杂质HPLC检查时，如何确定检测波长
已经有13人回复
- 【交流】自身对照
已经有9人回复
- 【讨论】对照品含量问题
已经有8人回复
|
2010版中国药典氨苄西林有关物质 有关物质 取该品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；另取氨苄西林对照品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含30µg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900)；流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550)；流速为每分钟1.0ml；检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B（85：15）等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取氨苄西林系统适用性对照品适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取20µl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致，主峰保留时间为8~10分钟之间；取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。立即精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。 |
2楼2014-01-16 08:46:47
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2014-07-19 08:44:08
