应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：HPLC标品和样品在相同的出峰时间出来了两个峰
51/1返回列表
查看: 4103  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：HPLC标品和样品在相同的出峰时间出来了两个峰 已有5人参与

我使用高效液相分析谷氨酸的标品和样品，结果发现在相同的出峰时间出来了两个峰。如图1图2所示，出峰时间约1min到2min。
衍生化试剂是异硫氰酸苯酯，分析的样品是谷氨酸。
衍生化过程如下

样品衍生化
取100微升样品液，用0.1mol/L的盐酸定容到10mL，在离心管中分别加入500微升稀释后的样品液，250微升的异硫氰酸苯酯溶液，250微升三乙胺溶液，震荡混匀，放入柱温箱中恒温1个小时。1小时后再加入1mL正己烷，震荡混匀，放入柱温箱中10min。取下清液，过滤膜，进样。

求助大家为什么我的谷氨酸标品和样品有俩峰呢？
求助：HPLC标品和样品在相同的出峰时间出来了两个峰
1.jpg


求助：HPLC标品和样品在相同的出峰时间出来了两个峰-1
2.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-12-30 16:34:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)
做过一个空白，不加样品，其他的衍生化试剂之类的都一样，在1-2min时候没有任何峰，在15-20min出现了峰，也就是说衍生化试剂的峰应该是15-20min时候的峰了
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-30 16:56:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前做过么？关键你这个东西都处在溶剂峰位置，甚至比溶剂峰出来的很早，是溶剂还是衍生化试剂里的东西还不知道呢
赞一下(1人) 回复此楼
悲催的研发！
2楼2013-12-30 16:39:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 18:50:41
很简单，将衍生试剂异硫氰酸苯酯溶液，或者三乙胺进样，看看出峰位置，确定是否来自于它们的干扰，如果不是，可能是氨基酸分解、异构、杂质等各种可能性
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2013-12-30 16:46:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 16:46:53
很简单，将衍生试剂异硫氰酸苯酯溶液，或者三乙胺进样，看看出峰位置，确定是否来自于它们的干扰，如果不是，可能是氨基酸分解、异构、杂质等各种可能性

做过一个空白，不加样品，其他的衍生化试剂之类的都一样，在1-2min时候没有任何峰，在15-20min出现了峰，也就是说衍生化试剂的峰应该是15-20min时候的峰了
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-30 16:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:43 by G2rhSvqvhNzl
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:30 by C6CRn66RYYXS
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:46 by YHiw1gou1Eda
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:35 by YHiw1gou1Eda
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”：确已离世，正核实举报内容 +4 yexuqing 2026-11-04 6/300 2026-11-10 11:13 by susizheng
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 10:51 by YHiw1gou1Eda
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 5/250 2026-11-10 09:23 by 1yv6QACPoY1E
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 3/150 2026-11-10 01:40 by FChKX8meu1ds
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 01:29 by FChKX8meu1ds
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 12/600 2026-11-09 13:26 by Equinoxhua
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭