【答案】应助回帖

» 猜你喜欢

售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急已经有4人回复
某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意！已经有13人回复
同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？已经有7人回复
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急已经有4人回复
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急已经有4人回复
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急已经有4人回复
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急已经有4人回复
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急已经有3人回复
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急已经有3人回复
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急已经有3人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

求助液相样品峰分不开已经有4人回复
同一个物质GC标准品和HPLC标准品的区别是什么？是否能通用？已经有5人回复
求助 HPLC分析熊果酸标准品，图如下所示，为什么没有峰？！已经有11人回复
HPLC中进样力度对出峰时间的影响已经有7人回复
求指点：做液相是，为什么标准品和提取物质的峰完全不一样？已经有9人回复
HPLC色谱图中出现两个负峰是怎么回事？已经有17人回复
HPLC 检测中出现一突然变高的峰已经有11人回复
RP-HPLC分离蛋白质样品怎么出不了峰形好点的峰已经有6人回复
HPLC测定维生素E，对照品出峰与样品出峰不一致，想知道原因？已经有21人回复
标准品出峰不成线性，怎么回事？已经有8人回复
万古霉素标准品出了好几个峰已经有14人回复
HPLC柱前衍生测定氨基酸含量标准品出现两个高度相关峰已经有43人回复
HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高已经有23人回复
请教大家hplc不出峰的问题已经有13人回复
HPLC分析样品峰面积出现问题了。怎么解决？？已经有6人回复
苯磺酸盐HPLC出峰问题已经有14人回复
【交流】HPLC相同条件下，为何我们检测不出主峰杂质？已经有11人回复
【求助】我的空白辅料出的峰，样品在相同位置没有峰，请问怎么会这样已经有11人回复
【求助】高效液相色谱为何只出试剂峰不出样品峰已经有24人回复
【求助】藻毒素 HPLC分析不出峰已经有14人回复
【讨论】对标准品和样品进行HPLC分析时的色谱条件需要一致吗？已经有11人回复
【求助】hplc的样品出现双峰问题已经有43人回复

1楼 2013-12-30 16:34:01

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

专家经验: +1209
ACI: 16
应助: 1792 (讲师)
贵宾: 0.129
金币: 21984.5
散金: 76
红花: 152
帖子: 3144
在线: 266.3小时
虫号: 2718811
注册: 2013-10-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 18:50:41

很简单，将衍生试剂异硫氰酸苯酯溶液，或者三乙胺进样，看看出峰位置，确定是否来自于它们的干扰，如果不是，可能是氨基酸分解、异构、杂质等各种可能性

赞一下(2人)

3楼2013-12-30 16:46:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

organicsuper

木虫 (正式写手)

应助: 295 (大学生)
金币: 2499.1
红花: 15
帖子: 712
在线: 127.5小时
虫号: 1784264
注册: 2012-04-28
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

请不要用塑料离心管配制样品,请用干净的玻璃进样瓶.

赞一下(2人)

17楼2017-01-03 08:56:02

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

应助: 340 (大学生)
金币: 2491.9
红花: 12
帖子: 819
在线: 737.3小时
虫号: 2456033
注册: 2013-05-09
性别: GG
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

以前做过么？关键你这个东西都处在溶剂峰位置，甚至比溶剂峰出来的很早，是溶剂还是衍生化试剂里的东西还不知道呢

悲催的研发！

2楼2013-12-30 16:39:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

专家经验: +1209
ACI: 16
应助: 1792 (讲师)
贵宾: 0.129
金币: 21984.5
散金: 76
红花: 152
帖子: 3144
在线: 266.3小时
虫号: 2718811
注册: 2013-10-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

5楼: Originally posted by 沐夜精灵 at 2013-12-30 16:57:12
做过一个空白，不加样品，其他的衍生化试剂之类的都一样，在1-2min时候没有任何峰，在15-20min出现了峰，也就是说衍生化试剂的峰应该是15-20min时候的峰了...

这个倒是有可能，那就考虑标准的变化，另外，系统峰也要考虑进去，主要是看光谱图

7楼2013-12-30 17:32:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

专家经验: +1209
ACI: 16
应助: 1792 (讲师)
贵宾: 0.129
金币: 21984.5
散金: 76
红花: 152
帖子: 3144
在线: 266.3小时
虫号: 2718811
注册: 2013-10-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

8楼: Originally posted by 沐夜精灵 at 2013-12-30 17:54:03
我在想是不是衍生化过程谷氨酸发生了变化，衍生化试剂用的是异硫氰酸苯酯，我先把样品溶于0.1M的盐酸，然后进行衍生化的。...

可以试试衍生不完全的情况，一个是谷氨酸衍生物，一个是谷氨酸本身

9楼2013-12-30 20:13:04

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xfeng117

金虫 (小有名气)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 1595.7
红花: 1
帖子: 195
在线: 219.5小时
虫号: 813249
注册: 2009-07-21
性别: GG
专业: 食品科学

那你试试不用正己烷，用流动相溶你的样品看看

13楼2014-01-06 13:43:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhangh62

木虫 (著名写手)

应助: 118 (高中生)
金币: 3783.9
散金: 200
红花: 35
帖子: 1721
在线: 318.6小时
虫号: 95482
注册: 2005-10-04
专业: 无机合成和制备化学

【答案】应助回帖

请调整流动相的比例，确保被测组分吸收峰的保留时间在4分钟以后，以免与干扰物质峰重叠而无法做出正确判断！

治学不渝，荣辱不惊

14楼2014-01-06 18:28:18

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

tagzhh

木虫 (著名写手)

应助: 6 (幼儿园)
贵宾: 0.005
金币: 2586.9
散金: 250
红花: 15
帖子: 1014
在线: 241.1小时
虫号: 2787475
注册: 2013-11-08
专业: 无机材料化学

【答案】应助回帖

我最近测软骨藻酸的时候也碰到了这个问题，软骨藻酸是谷氨酸的类似物嘛，最后才知道是色氨酸的干扰。试试调pH吧

15楼2014-02-22 20:39:22

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 13.4
帖子: 17
在线: 38.5小时
虫号: 1072887
注册: 2010-08-11

做过一个空白，不加样品，其他的衍生化试剂之类的都一样，在1-2min时候没有任何峰，在15-20min出现了峰，也就是说衍生化试剂的峰应该是15-20min时候的峰了

4楼2013-12-30 16:56:59

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 13.4
帖子: 17
在线: 38.5小时
虫号: 1072887
注册: 2010-08-11

引用回帖:

3楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 16:46:53
很简单，将衍生试剂异硫氰酸苯酯溶液，或者三乙胺进样，看看出峰位置，确定是否来自于它们的干扰，如果不是，可能是氨基酸分解、异构、杂质等各种可能性

5楼2013-12-30 16:57:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 13.4
帖子: 17
在线: 38.5小时
虫号: 1072887
注册: 2010-08-11

引用回帖:

2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-30 16:39:07
以前做过么？关键你这个东西都处在溶剂峰位置，甚至比溶剂峰出来的很早，是溶剂还是衍生化试剂里的东西还不知道呢

做了空白对照，不是衍生化试剂里面的

6楼2013-12-30 16:59:27

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 13.4
帖子: 17
在线: 38.5小时
虫号: 1072887
注册: 2010-08-11

引用回帖:

7楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 17:32:34
这个倒是有可能，那就考虑标准的变化，另外，系统峰也要考虑进去，主要是看光谱图...

我在想是不是衍生化过程谷氨酸发生了变化，衍生化试剂用的是异硫氰酸苯酯，我先把样品溶于0.1M的盐酸，然后进行衍生化的。

8楼2013-12-30 17:54:03

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

沐夜精灵

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 13.4
帖子: 17
在线: 38.5小时
虫号: 1072887
注册: 2010-08-11

引用回帖:

9楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 20:13:04
可以试试衍生不完全的情况，一个是谷氨酸衍生物，一个是谷氨酸本身...

因为异硫氰酸苯酯衍生化是在254nm波长检测，刚才我去测了一下，谷氨酸在254nm波长没有吸收，衍生化试剂有很强的吸收峰。也就是说如果没有衍生化完全的话谷氨酸本身在光谱图上面是不显示的。
会不会是因为谷氨酸在衍生化过程中出现了问题？