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1楼 2013-12-30 16:34:01

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release53: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 18:50:41

很简单，将衍生试剂异硫氰酸苯酯溶液，或者三乙胺进样，看看出峰位置，确定是否来自于它们的干扰，如果不是，可能是氨基酸分解、异构、杂质等各种可能性

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3楼2013-12-30 16:46:53

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organicsuper

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【答案】应助回帖

请不要用塑料离心管配制样品,请用干净的玻璃进样瓶.

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17楼2017-01-03 08:56:02

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以前做过么？关键你这个东西都处在溶剂峰位置，甚至比溶剂峰出来的很早，是溶剂还是衍生化试剂里的东西还不知道呢

悲催的研发！

2楼2013-12-30 16:39:07

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5楼: Originally posted by 沐夜精灵 at 2013-12-30 16:57:12
做过一个空白，不加样品，其他的衍生化试剂之类的都一样，在1-2min时候没有任何峰，在15-20min出现了峰，也就是说衍生化试剂的峰应该是15-20min时候的峰了...

这个倒是有可能，那就考虑标准的变化，另外，系统峰也要考虑进去，主要是看光谱图

7楼2013-12-30 17:32:34

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8楼: Originally posted by 沐夜精灵 at 2013-12-30 17:54:03
我在想是不是衍生化过程谷氨酸发生了变化，衍生化试剂用的是异硫氰酸苯酯，我先把样品溶于0.1M的盐酸，然后进行衍生化的。...

可以试试衍生不完全的情况，一个是谷氨酸衍生物，一个是谷氨酸本身

9楼2013-12-30 20:13:04

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那你试试不用正己烷，用流动相溶你的样品看看

13楼2014-01-06 13:43:06

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请调整流动相的比例，确保被测组分吸收峰的保留时间在4分钟以后，以免与干扰物质峰重叠而无法做出正确判断！

治学不渝，荣辱不惊

14楼2014-01-06 18:28:18

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我最近测软骨藻酸的时候也碰到了这个问题，软骨藻酸是谷氨酸的类似物嘛，最后才知道是色氨酸的干扰。试试调pH吧

15楼2014-02-22 20:39:22

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做过一个空白，不加样品，其他的衍生化试剂之类的都一样，在1-2min时候没有任何峰，在15-20min出现了峰，也就是说衍生化试剂的峰应该是15-20min时候的峰了

4楼2013-12-30 16:56:59

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3楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 16:46:53
很简单，将衍生试剂异硫氰酸苯酯溶液，或者三乙胺进样，看看出峰位置，确定是否来自于它们的干扰，如果不是，可能是氨基酸分解、异构、杂质等各种可能性

5楼2013-12-30 16:57:12

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2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-30 16:39:07
以前做过么？关键你这个东西都处在溶剂峰位置，甚至比溶剂峰出来的很早，是溶剂还是衍生化试剂里的东西还不知道呢

做了空白对照，不是衍生化试剂里面的

6楼2013-12-30 16:59:27

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7楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 17:32:34
这个倒是有可能，那就考虑标准的变化，另外，系统峰也要考虑进去，主要是看光谱图...

我在想是不是衍生化过程谷氨酸发生了变化，衍生化试剂用的是异硫氰酸苯酯，我先把样品溶于0.1M的盐酸，然后进行衍生化的。

8楼2013-12-30 17:54:03

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9楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-30 20:13:04
可以试试衍生不完全的情况，一个是谷氨酸衍生物，一个是谷氨酸本身...

因为异硫氰酸苯酯衍生化是在254nm波长检测，刚才我去测了一下，谷氨酸在254nm波长没有吸收，衍生化试剂有很强的吸收峰。也就是说如果没有衍生化完全的话谷氨酸本身在光谱图上面是不显示的。
会不会是因为谷氨酸在衍生化过程中出现了问题？