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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 仪器系统杂质怎么排除，请高手指点！
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

[求助] 仪器系统杂质怎么排除，请高手指点！

最近我的仪器运行我的方法时候空白和样品里会有个杂质峰，我已经将流动相、空白、洗针溶液、色谱柱都换过，连针和针座也清洗过。还是存在，时间和峰面积一直都重合非常好，走空针的时候峰不明显，几乎没有。请问杂质有可能是哪里引入的呢？我还需要怎么处理呢？
仪器：安捷伦1260
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1楼 2013-10-10 14:58:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

巫女子佩

金虫 (正式写手)
★ ★
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-11 11:10:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:06:15
我的空针是指排的序列中样品位号空着，不进样操作。
样品瓶是新瓶子，稀释液我都换过好几瓶了，都有，所以我认为还是仪器哪里有污染，或者是针和针座不好清理。你知不知道，如果是检测池脏了，会是怎样的情况呀？...

针和针座看你具体进样是怎么进的，如果是一边洗针一边进样的话，你打空针的时候，针和针座也会有杂质峰出现。排除的方法是你打一针甲醇/一针乙腈/一针水，分别看他们的图，是否有杂质。如果有的有有的没有，那就不太会是针和针座的问题。同时也能看到是否是你的溶剂污染。
如果是针和针座的问题，建议拆下来放超声好好超
检测池不太可能的，如果是检测池问题的话，不会在特定时间出峰，而是背景一直有。
最后，别人没有问题，而你的有问题，可能是你取溶剂的时候污染了溶剂，不能排除溶剂的问题。
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12楼2013-10-10 17:34:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhongguo_2: 金币+2, ★有帮助 2013-10-10 16:08:07
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-10 16:08:32
走空针没有的话基本上能排除乙腈水tfa了。甲醇可以换个其他牌子的试试，像fisher，merck或者就换你的乙腈来溶解样品。
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悲催的研发！
6楼2013-10-10 15:51:06
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-10 16:07:32
zhongguo_2: 金币+2, ★有帮助 2013-10-10 16:08:14
理应是样品瓶里面的东西
具体是从样品中来还是从溶剂中来，你需要排除一下。
走空针是什么意思？是说只走溶剂还是说打一小点空气？
如果是溶剂，建议你一种一种的打一遍，很容易看出来是什么
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7楼2013-10-10 15:54:04
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:07:27
其他也用甲醇做稀释液的同事，并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的，应该挺好的吧。...

而且你空针走没问题说明你的流动相没问题，为什么不用流动相溶解而用甲醇了，要是极性小用乙腈也可以，不知道您那边为什么用甲醇。甲醇的截止波长比乙腈的要高，在低波长对基线影响也相应大不少。
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悲催的研发！
11楼2013-10-10 16:17:34
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普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你溶解用的溶剂油问题呗
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悲催的研发！
2楼2013-10-10 15:05:50
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 15:05:50
你溶解用的溶剂油问题呗

换过新开瓶的溶剂做空白，还是有哦！
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3楼2013-10-10 15:19:59
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你用啥溶剂？能说吗？要是本身溶剂就有干扰的话就得选其他牌子的
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悲催的研发！
4楼2013-10-10 15:29:31
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 15:29:31
你用啥溶剂？能说吗？要是本身溶剂就有干扰的话就得选其他牌子的

没啥不能说的呀！稀释液是甲醇，流动相是用的乙腈、水、三氟乙酸。我已经做好久了，最近才出现的，现在都没招了！
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5楼2013-10-10 15:41:12
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 巫女子佩 at 2013-10-10 15:54:04
理应是样品瓶里面的东西
具体是从样品中来还是从溶剂中来，你需要排除一下。
走空针是什么意思？是说只走溶剂还是说打一小点空气？
如果是溶剂，建议你一种一种的打一遍，很容易看出来是什么

我的空针是指排的序列中样品位号空着，不进样操作。
样品瓶是新瓶子，稀释液我都换过好几瓶了，都有，所以我认为还是仪器哪里有污染，或者是针和针座不好清理。你知不知道，如果是检测池脏了，会是怎样的情况呀？
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8楼2013-10-10 16:06:15
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 15:51:06
走空针没有的话基本上能排除乙腈水tfa了。甲醇可以换个其他牌子的试试，像fisher，merck或者就换你的乙腈来溶解样品。

其他也用甲醇做稀释液的同事，并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的，应该挺好的吧。
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9楼2013-10-10 16:07:27
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:07:27
其他也用甲醇做稀释液的同事，并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的，应该挺好的吧。...

其他同事跟你的方法一致吗？做的是同一个样品么？波长的选择，梯度&等度等都会对基线有影响的。关键是你先排查，也许就是一个很小的问题
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悲催的研发！
10楼2013-10-10 16:14:04
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