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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

[求助] 仪器系统杂质怎么排除,请高手指点!

最近我的仪器运行我的方法时候空白和样品里会有个杂质峰,我已经将流动相、空白、洗针溶液、色谱柱都换过,连针和针座也清洗过。还是存在,时间和峰面积一直都重合非常好,走空针的时候峰不明显,几乎没有。请问杂质有可能是哪里引入的呢?我还需要怎么处理呢?
仪器:安捷伦1260
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

★ ★
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-10-11 11:10:29
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8楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:06:15
我的空针是指排的序列中样品位号空着,不进样操作。
样品瓶是新瓶子,稀释液我都换过好几瓶了,都有,所以我认为还是仪器哪里有污染,或者是针和针座不好清理。你知不知道,如果是检测池脏了,会是怎样的情况呀?...

针和针座看你具体进样是怎么进的,如果是一边洗针一边进样的话,你打空针的时候,针和针座也会有杂质峰出现。排除的方法是你打一针甲醇/一针乙腈/一针水,分别看他们的图,是否有杂质。如果有的有有的没有,那就不太会是针和针座的问题。同时也能看到是否是你的溶剂污染。
如果是针和针座的问题,建议拆下来放超声好好超
检测池不太可能的,如果是检测池问题的话,不会在特定时间出峰,而是背景一直有。
最后,别人没有问题,而你的有问题,可能是你取溶剂的时候污染了溶剂,不能排除溶剂的问题。
12楼2013-10-10 17:34:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★
zhongguo_2: 金币+2, 有帮助 2013-10-10 16:08:07
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-10 16:08:32
走空针没有的话基本上能排除乙腈水tfa了。甲醇可以换个其他牌子的试试,像fisher,merck或者就换你的乙腈来溶解样品。
悲催的研发!
6楼2013-10-10 15:51:06
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

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费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-10 16:07:32
zhongguo_2: 金币+2, 有帮助 2013-10-10 16:08:14
理应是样品瓶里面的东西
具体是从样品中来还是从溶剂中来,你需要排除一下。
走空针是什么意思?是说只走溶剂还是说打一小点空气?
如果是溶剂,建议你一种一种的打一遍,很容易看出来是什么
7楼2013-10-10 15:54:04
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e_liang369

金虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:07:27
其他也用甲醇做稀释液的同事,并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的,应该挺好的吧。...

而且你空针走没问题说明你的流动相没问题,为什么不用流动相溶解而用甲醇了,要是极性小用乙腈也可以,不知道您那边为什么用甲醇。甲醇的截止波长比乙腈的要高,在低波长对基线影响也相应大不少。
悲催的研发!
11楼2013-10-10 16:17:34
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e_liang369

金虫 (正式写手)

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你溶解用的溶剂油问题呗
悲催的研发!
2楼2013-10-10 15:05:50
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 15:05:50
你溶解用的溶剂油问题呗

换过新开瓶的溶剂做空白,还是有哦!
3楼2013-10-10 15:19:59
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e_liang369

金虫 (正式写手)

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你用啥溶剂?能说吗?要是本身溶剂就有干扰的话就得选其他牌子的
悲催的研发!
4楼2013-10-10 15:29:31
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 15:29:31
你用啥溶剂?能说吗?要是本身溶剂就有干扰的话就得选其他牌子的

没啥不能说的呀!稀释液是甲醇,流动相是用的乙腈、水、三氟乙酸。我已经做好久了,最近才出现的,现在都没招了!
5楼2013-10-10 15:41:12
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 巫女子佩 at 2013-10-10 15:54:04
理应是样品瓶里面的东西
具体是从样品中来还是从溶剂中来,你需要排除一下。
走空针是什么意思?是说只走溶剂还是说打一小点空气?
如果是溶剂,建议你一种一种的打一遍,很容易看出来是什么

我的空针是指排的序列中样品位号空着,不进样操作。
样品瓶是新瓶子,稀释液我都换过好几瓶了,都有,所以我认为还是仪器哪里有污染,或者是针和针座不好清理。你知不知道,如果是检测池脏了,会是怎样的情况呀?
8楼2013-10-10 16:06:15
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 15:51:06
走空针没有的话基本上能排除乙腈水tfa了。甲醇可以换个其他牌子的试试,像fisher,merck或者就换你的乙腈来溶解样品。

其他也用甲醇做稀释液的同事,并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的,应该挺好的吧。
9楼2013-10-10 16:07:27
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e_liang369

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
9楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:07:27
其他也用甲醇做稀释液的同事,并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的,应该挺好的吧。...

其他同事跟你的方法一致吗?做的是同一个样品么?波长的选择,梯度&等度等都会对基线有影响的。关键是你先排查,也许就是一个很小的问题
悲催的研发!
10楼2013-10-10 16:14:04
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