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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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9楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:07:27
其他也用甲醇做稀释液的同事,并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的,应该挺好的吧。...

而且你空针走没问题说明你的流动相没问题,为什么不用流动相溶解而用甲醇了,要是极性小用乙腈也可以,不知道您那边为什么用甲醇。甲醇的截止波长比乙腈的要高,在低波长对基线影响也相应大不少。
悲催的研发!
11楼2013-10-10 16:17:34
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

★ ★
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-10-11 11:10:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:06:15
我的空针是指排的序列中样品位号空着,不进样操作。
样品瓶是新瓶子,稀释液我都换过好几瓶了,都有,所以我认为还是仪器哪里有污染,或者是针和针座不好清理。你知不知道,如果是检测池脏了,会是怎样的情况呀?...

针和针座看你具体进样是怎么进的,如果是一边洗针一边进样的话,你打空针的时候,针和针座也会有杂质峰出现。排除的方法是你打一针甲醇/一针乙腈/一针水,分别看他们的图,是否有杂质。如果有的有有的没有,那就不太会是针和针座的问题。同时也能看到是否是你的溶剂污染。
如果是针和针座的问题,建议拆下来放超声好好超
检测池不太可能的,如果是检测池问题的话,不会在特定时间出峰,而是背景一直有。
最后,别人没有问题,而你的有问题,可能是你取溶剂的时候污染了溶剂,不能排除溶剂的问题。
12楼2013-10-10 17:34:08
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 16:17:34
而且你空针走没问题说明你的流动相没问题,为什么不用流动相溶解而用甲醇了,要是极性小用乙腈也可以,不知道您那边为什么用甲醇。甲醇的截止波长比乙腈的要高,在低波长对基线影响也相应大不少。...

质量标准里规定的方法,要用甲醇溶解,而且这个样品,只有甲醇最好溶,乙腈和水是几乎不溶的。
13楼2013-10-11 13:18:35
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 辛苦了,鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-13 10:45:55
是不是仪器脏掉了?用水-甲醇-异丙醇-甲醇 把仪器洗洗看看会不会好一点,(流速 1.0 时间每个1h就差不多了)
我的和你的流动相差不多,鬼峰比较大的时候 峰高100左右 (278nm检测波长),洗过之后20以下了,还是挺明显的。 还有 你的检测波长太低的话,鬼峰很多的。(例如210-230nm)
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
14楼2013-10-11 15:09:42
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whmahong

铜虫 (小有名气)


suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-13 10:45:28
也有可能熔剂本身的问题。如果新开瓶和之前的熔剂是同一批次的话,对比意义不大。建议换个批次或者跟楼上有位仁兄说的,换个牌子的熔剂。
15楼2013-10-12 20:24:55
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