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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 仪器系统杂质怎么排除，请高手指点！
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:07:27
其他也用甲醇做稀释液的同事，并没有发现类似情况呀。我们用的sigma的，应该挺好的吧。...

而且你空针走没问题说明你的流动相没问题，为什么不用流动相溶解而用甲醇了，要是极性小用乙腈也可以，不知道您那边为什么用甲醇。甲醇的截止波长比乙腈的要高，在低波长对基线影响也相应大不少。
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悲催的研发！
11楼2013-10-10 16:17:34
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巫女子佩

金虫 (正式写手)
★ ★
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-11 11:10:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2013-10-10 16:06:15
我的空针是指排的序列中样品位号空着，不进样操作。
样品瓶是新瓶子，稀释液我都换过好几瓶了，都有，所以我认为还是仪器哪里有污染，或者是针和针座不好清理。你知不知道，如果是检测池脏了，会是怎样的情况呀？...

针和针座看你具体进样是怎么进的，如果是一边洗针一边进样的话，你打空针的时候，针和针座也会有杂质峰出现。排除的方法是你打一针甲醇/一针乙腈/一针水，分别看他们的图，是否有杂质。如果有的有有的没有，那就不太会是针和针座的问题。同时也能看到是否是你的溶剂污染。
如果是针和针座的问题，建议拆下来放超声好好超
检测池不太可能的，如果是检测池问题的话，不会在特定时间出峰，而是背景一直有。
最后，别人没有问题，而你的有问题，可能是你取溶剂的时候污染了溶剂，不能排除溶剂的问题。
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12楼2013-10-10 17:34:08
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-10-10 16:17:34
而且你空针走没问题说明你的流动相没问题，为什么不用流动相溶解而用甲醇了，要是极性小用乙腈也可以，不知道您那边为什么用甲醇。甲醇的截止波长比乙腈的要高，在低波长对基线影响也相应大不少。...

质量标准里规定的方法，要用甲醇溶解，而且这个样品，只有甲醇最好溶，乙腈和水是几乎不溶的。
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13楼2013-10-11 13:18:35
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 辛苦了，鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-13 10:45:55
是不是仪器脏掉了？用水-甲醇-异丙醇-甲醇 把仪器洗洗看看会不会好一点，（流速 1.0 时间每个1h就差不多了）
我的和你的流动相差不多，鬼峰比较大的时候 峰高100左右 （278nm检测波长），洗过之后20以下了，还是挺明显的。 还有 你的检测波长太低的话，鬼峰很多的。（例如210-230nm）
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
14楼2013-10-11 15:09:42
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whmahong

铜虫 (小有名气)
★
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-13 10:45:28
也有可能熔剂本身的问题。如果新开瓶和之前的熔剂是同一批次的话，对比意义不大。建议换个批次或者跟楼上有位仁兄说的，换个牌子的熔剂。
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15楼2013-10-12 20:24:55
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